ГОСТ 31691—2012
где?, и?2— времяудерживаниязеараленонапопервой и второйхроматограммамсоответственно, мин;
7— среднеарифметическое значений /, и/2.мин.
|
cki
^
c
k2|£0Q7(4)
С,
где Ск1и С& — массовые концентрациизеараленона. полученные по первой и второй хроматограммам
соответственно, мкг/см3;
Ск— среднеарифметическое значений Ск1 и С..2
.МКГ/СМ3.
Градуировочная зависимостьпризнается стабильной, если выполняется условие
С1
Р
£0,14,
(5)
где С — действительное значение массовой концентрации зеараленона в растворе, используемом для
контролястабильности градуировочной характеристики, мкг/см3.
Если условие (5) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного кон
троля считаютокончательными, иградуировкухроматографа по 6.5 проводят заново.
6.7 Холостая проба
В делительную воронку помещают 20 см3 хлороформа. Проводят все операции по 7.2. начиная с
добавления 40 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 40 мг/дм3(6.2.2), получая кон
центрат холостой пробы. Анализируют полученный концентрат по 7.3.
Если на хроматограмме присутствуют пики, по параметрам удерживания близкие к пику зеарале
нона. находят иустраняют причины загрязненияхолостойпробы (посудаили реактивы). Наиболее веро
ятной причиной загрязнений является недостаточная чистота хлороформа.
В этом случае хлороформ необходимо заменить или подвергнуть тщательной перегонке, собирая
среднюю фракцию с температурой кипения от60 °Сдо62 °С.
При использовании фотометрическогодетектирования перегонка хлороформа обязательна.
6.8 Учет потерь зеараленона в процессе подготовки пробы
Для учета потерь зеараленона в чистую плоскодонную колбу вместимостью 100 см3 помещают
0.5 см3раствора зеараленона вацетонитрилесмассовой концентрацией 1мкг/см3(6.3.1). 20см3хлоро
форма. тщательно перемешивают и продолжают выполнять все операции по7.2—7.3.
По полученным хроматограммам рассчитывают массовую концентрацию зеараленона в концен
трате пробы, используя градуировочную характеристику, и вычисляют выходзеараленона
гдет — выход зеараленона;
т „ — масса зеараленона. введенного в качестведобавки, мкг (0.5 мкг);
тп— измеренное значение массы зеараленона в образце, мкг, вычисленное по формуле
(7)
где С„ — измеренное значение массовой концентрации зеараленона в концентрате образца, мкг/см3;
V, — объем раствора гидроксида натрия, взятогодля очисткиэкстракта, см3 (40);
V2— объем щелочного экстракта пробы, взятогодля дальнейшего анализа по7.2. см3 (30);
V3— объем конечного концентрата пробы, см3(0.5).
Выход зеараленона определяют не менее трех раз при смене партий реактивов. Полученные зна
чения выхода зеараленонадолжны соответствоватьследующим требованиям;
- каждое из полученных значений — не менее 0.75;
- относительное значение размаха полученныхзначений соответствует условию
1чта.^Птт|
iq
(8)
Л
гдеиiimin — наибольшее и наименьшее из полученных значений выхода зеараленона;
rf— среднеарифметическое полученных значений выхода зеараленона.
5