ГОСТ 31691—2012
ванием в токеазота илив вакууме при температуреот40 °Сдо45 еС. Полученныйсухой остатокраство
ряют в подвижной фазе по 6.2.1 в соответствии с таблицей 1. Срок хранения градуировочных
растворов— не более24 ч.
Т а б л и ц а 1
Номер раствора
Объем неходкого раствора
по 6.3.1, см3
Объем подвижной фазы, см5
Номинальное значение
массовой концентрации. MKfteM1
5
1
1
2
3
1
1
1
5
5.0
1.0
0.2
Действительное значение массовой концентрации раствора (Сгр. мкг/см3)вычисляют поформуле
С(2)
Ф Чр
где С0 — действительное значение массовой концентрации зеараленона в исходном растворе по6.3.1,
мкг/см3;
V0 — объем исходного раствора, взятыйдля приготовления данного раствора, см3;
V[p — объем подвижнойфазы, см3.
6.4 Подготовка хроматографа
Подготовкухроматографа к измерениямпроводятв соответствиис руководством (инструкцией)по
эксплуатации.
Устанавливают рабочиедлины волндетекторов (см. раздел 4). Задают необходимый расход элю-
ента в соответствии с типоразмерами колонки, руководствуясь рекомендациями изготовителя хрома
тографа и колонки.
6.5 Градуировка хроматографа
В качестве образцов для градуировки анализатора используют растворы зеараленона в подвиж
ной фазе по6.3.2.
Регистрируют не менеедвух хроматограмм градуировочного раствора каждой концентрации, про
водят градуировку хроматографа, устанавливая параметры градуировочной характеристики и время
удерживания зеараленона.
Задают ширину окна идентификации не более 5 %. Рассчитывают коэффициент корреляции и
отклонения рассчитанныхзначениймассовойконцентрациизеараленона вкаждой градуировочнойточ
ке отдействительных значений.
Градуировочная характеристикадолжна соответствовать следующим требованиям:
- коэффициенткорреляции — не менее 0.99;
- относительноеотклонение рассчитанногозначения отдействительного значения массовой кон
центрации зеараленона — не более ± 10 %. Вместо относительного отклонения качество градуировоч
ной характеристики может быть оценено по относительному стандартному отклонению, величина
которогодолжна быть не более 5%.
6.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контрольстабильности градуировочнойзависимостипроводятежедневнопередначалом работы.
В качестве контрольного образца используют раствор зеараленона в подвижной фазе, приготов
ленный аналогично 6.3.2. Массовую концентрацию зеараленона в контрольном образце выбирают,
исходя из предполагаемого содержания зеараленона в анализируемых пробах.
Регистрируют не менеедвух хроматограмм контрольногообразца и идентифицируютпикзеарале-
нома по времени удерживания, внося при необходимости программную коррекцию времени удержива
ния пика, и при помощи градуировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию
зеараленонадля каждого ввода.
Проверяют сходимость времен удерживания и значений массовой концентрации зеараленона в
растворе поформулам (3) и (4) соответственно
г
I—0.05,^
4