ГОСТ 31691—2012
5 Отбор проб
Отбор проб по ГОСТ 13586.3. ГОСТ 13496.0. ГОСТ 26312.1, ГОСТ 27668.
Из средней пробы выделяют часть пробы массой не менее 100 г. которую размалываютдо такого
состояния, чтобы она проходила через сито с отверстиями 1мм. Выделенную часть размолотой пробы
тщательно перемешивают. Подготовленную пробу хранят до проведения испытаний в сухом темном
месте всосуде под крышкой.
Пробы муки анализируют без размалывания.
6 Подготовка к проведению испытаний
6.1 Подготовка стеклянной посуды
Посудудля приготовления ихранения подвижной фазы моют только серной кислотой (без приме
нениядругихмоющихсредств), тщательнопромываютводопроводной водой иополаскиваютдистилли
рованной водой.•
Остальную стеклянную посуду моют горячей водой смоющимсредством итщательноополаскива
ютдистиллированной водой. Посудусушат в сушильном шкафу не менее 3 ч.
6.2 Приготовление вспомогательных растворов
6.2.1 Приготовление подвижной фазы (смесь ацетонитрил — вода в объемном соотноше
нии 50:50)
Подвижную фазу готовят смешением равных объемов ацетонитрила и дистиллированной воды.
Смесь тщательно перемешивают. Хранятподвижную фазу встеклянном сосуде спришлифованной или
полиэтиленовой пробкой. Недопустим контакт подвижной фазы с резиной. Срок хранения — не более
1мес.
6.2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия массовой концентрации 40 мг/дм3-
В мерную колбу вместимостью 500 см3помещают от 200 до 300 см3дистиллированной воды. 20 г
гидроксида натрия, тщательно перемешивают. По окончании растворения доводят дистиллированной
водой до метки. Срок хранения раствора гидроксида натрия в сосуде из полиэтилена с плотно
завинчивающейся крышкой — не более 2мес.
6.2.3 Приготовление раствора ортофосфорной кислоты объемной доли 3,5 %
В мерную колбу вместимостью 200 см3помещают 100 см3дистиллированной воды, 7см3 концен
трированнойортофосфорной кислоты, тщательноперемешивают, доводятдо метки дистиллированной
водой, иснова тщательно перемешивают. Срок хранения ортофофсорной кислоты не ограничен.
6.3 Приготовление растворов зеараленона
Растворы зеараленона должны храниться в темноте при температуре не выше 6 °С в стеклянных
или фторопластовых сосудах, исключающих возможность испарения растворителя.
6.3.1Приготовление исходного раствора зеараленона номинального значения массовой
концентрации 1 мкг/см3
Пипеткой отбирают 1 см3стандартного образца состава раствора зеараленона в ацетонитриле
номинального значения массовой концентрации 100 мкг/см3, помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3 идоводятдо метки ацетонитрилом.
Действительное значение массовой концентрациизеараленона в исходном растворе (С0,мкг/см3)
вычисляют по формуле
где Сс 0 — действительное значение массовой концентрации зеараленона в стандартном образце,
мкг/см3;
VCQ — объем стандартного образца, взятыйдля приготовления раствора (1 см3);
V — объем приготовленного раствора (100 см3).
Срокхранения раствора — не более 6 мес в холодильнике.
6.3.2 Приготовление градуировочных растворов зеараленона
Исходныйрастворзеараленона в ацетонитрилепоб.3.1 помещают вколбудляупаривания. Объем
раствора зеараленонадолжен соответствоватьтребованиям таблицы 1.Удаляют растворитель упари-
з