ГОСТ Р 55228—2012
ияются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений,
полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости
г=2,500 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 5.000 %.
Границы абсолютной погрешности определения массовой доли щавелевой кислоты в фильтрате
культуральной жидкости при Р = 95 % составляют 13,50 %.
3.7.3Определение массовойдолилимонной кислоты вфильтрате культуральной жидкости
вычисляют по
Массовую долю лимонной кислоты в фильтрате культуральной жидкости Хп. %
формуле
* „ = * * , . - * <
И)
где 1ХП1Ц— суммарная массовая доля лимонной и щавелевой кислот в пересчете на моногидрат ли
монной кислоты в фильтрате культуральной жидкости (см. формулу 2), %;
Хщ— массовая доля щавелевой кислоты в пересчете на моногидрат лимонной кислоты в фи
льтрате культуральной жидкости (см. формулу 3), %.
Границы абсолютной погрешности определения массовой доли лимонной кислоты в фильтрате
культуральной жидкости при Р = 95 % составляют ± 5.00 %.
3.7.4 Определение массовой доли кальция в фильтрате культуральной жидкости
Пробу фильтрата культуральной жидкости в количестве по 3.6.2 помещают в термостойкий стакан
вместимостью 250 см3, нагревают до кипения и добавляют 10см3кипящего насыщенного раствора щавеле
вокислого аммония по 3.6.8. Раствор кипятят в течение 10 мин, охлаждают до температуры от 20 °С до 25
вС, фильтруют через бумажный фильтр и промывают осадок дистиллированной водой температурой от 20
°С до 25 °Сдо отрицательной реакции на присутствие хлорид-ионов (к 1см3промывной воды, отобран ной
впробирку, добавляют несхолько капель раствора азол-юкислого серебра по 3.6.6, отсутствие помутне ния
свидетельствует о полном удалении хлорид-ионов). После этого осадок растворяют в 30 см3раствора
серной кислоты по3.6.9, нагревают до температуры 80 °С ититруют раствором марганцовокислого калия по
3.6.10 до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Массовую долю кальция в пересчете на моногидрат лимонной кислоты в фильтрате культураль
ной жидкости. Хк. % , вычисляют по формуле
X = OOOTV,
•
100
,
(5)
*‘’ЭР
где 0,007 — количество моногидрата лимонной кислоты, соответствующее 1 см3 марганцовокислого
калия молярной концентрации с (1/5 KMnOJ = 0.1 моль/дм3. г/см3;
V. — объем марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5 КМп04) = 0,1 моль/дм3. из
расходованный на титрование, см3;
V3— объем фильтрата культуральной жидкости, взятый на анализ по3.6.2. см3;
р— плотность фильтрата культуральной жидкости, определенная по 3.5. г/см3;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений Xt са. %, округленное до второго десятичного знака, если вы
полняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух
определений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %, не превышает предела повторяе
мости г= 2.500 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 5.000 %.
Границы абсолютной погрешности определения массовой доли кальция в фильтрате культураль
ной жидкости при Р = 95 % составляют ± 3.50 %.
3.7.5Определение массовой доли глюконовой кислоты в фильтрате культуральной жид
кости
Пробу фильтрата культуральной жидкости в объеме по 3.6.2 помещают в термостойкий стакан
вместимостью 250 см3, нагревают до кипения, добавляют углекислый кальций, количество которого
7