ГОСТ Р 55228—2012
рассчитываюттак, чтобы на 1г общей массовой концентрацииорганических кислот в пробе по 3.6.1 при
ходилось0,78 г углекислого кальция. После оседания пены раствор кипятятв течение 10 мин ипроверя ют
реакцию среды по индикаторной бумаге. В случае кислой реакции к раствору добавляют 0.1 г
углекислого кальция, кипятят 2 — 4 мин и проверяют реакциюсреды по индикаторной бумаге. Так посту
пают до достижения нейтральной реакции. После этого добавляют 0,5 см3раствора хлористого аммо ния
по 3.6.11 и помещают на 30 мин на кипящую водяную баню. Горячий раствор фильтруют через
бумажный фильтр и осадок промывают дистиллированной водой температурой (90 ± 10) °Сдо отрица
тельной реакции на присутствие хлорид-ионов (к 1см3промывной воды, отобранной в пробирку, добав
ляют несколько капель раствора азотнокислого серебра по 3.6.6. отсутствие помутнения
свидетельствуето полном удалениихлорид-ионов). Объем фильтрата и промывных вод измеряют мер
ным цилиндром, учитывая объем промывной воды, отобранной для определения хлорид-ионов. После
этого фильтрат и промывные воды нагревают до кипения, приливают 15 см3 кипящего насыщенного
раствора щавелевокислогоаммония по 3.6.8 (для осаждения ионов кальция). Раствор кипятят втечение 10
мин. охлаждаютдо температуры от 20 °С до 25 °С. фильтруют через бумажный фильтр и промывают осадок
дистиллированной водой температурой от 20 еС до 25 °С до отрицательной реакции на прису тствие
хлорид-ионов. Осадок растворяют в 30 см3 раствора серной кислоты по 3.6.9, нагревают до
температуры 80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия по 3.6.10 до появления розового
окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Массовую долю глюконовой кислоты в пересчете на моногидрат лимонной кислоты в фильтрате
культуральной жидкости Хг, %. вычисляют по формуле
где 0.007 — количество моногидрата лимонной кислоты, соответствующее 1 см3 марганцовокислого
калия молярной концентрации с (1/5 КМпОд) = 0.1 моль/дм3, г/см3;
V, — объем марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5 КМп04) = 0,1 моль/дм3, из
расходованный на титрование, см3;
0,055 — растворимость цитрата кальция в 100 см3горячей воды, г,
V2— объем фильтрата и промывной воды, см3;
100 — коэффициент пересчета в проценты,
V3— объем фильтрата культуральной жидкости, взятый на анализ по 3.6.2. см3;
р— плотность фильтрата культуральной жидкости, определенная по 3.5, г/см3;
X,— массовая доля кальция в фильтрате культуральной жидкости по формуле (5). %.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
Заокончательный результат определения принимают среднеарифметическое значениерезульта
товдвух параллельныхопределенийХгсе. %, округленноедо второгодесятичного знака, если выполня
ются условия приемлемости; абсолютное значение разности между результатами двух определений,
полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не превышает предела повторяемости г -
2,500%.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %. не превышает предела воспроизводимости R = 5.000 %.
Границы абсолютной погрешности определения массовой доли глюконовой кислоты в фильтрате
культуральной жидкости при Р = 95 % составляют ± 3.50 %.
(
6
)
8