ГОСТ Р 55228—2012
(0.007 10V,) +
0.055^
100
•
100
.
V3p
(
2
)
где 0.007 — количество моногидрата лимонной кислоты, соответствующее 1см3марганцовокислого ка
лия молярной концентрации с (1/5 КМп04) = 0.1 моль/дм3, г;
10 — коэффициент пересчета количества раствора Б. взятогодля осаждения ионов кальция ща
велевокислым аммонием:
V, — объемрастворамарганцовокислогокалиямолярнойконцентрации
с (1/5 КМпОх) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0.055 — растворимость цитрата кальция в 100 см3горячей воды, г,
V2 — объем фильтрата и промывной воды, см3;
V3— объем фильтрата культуральной жидкости, взятый на анализ по 3.6.2, см3;
100 — коэффициент пересчета взятого объема фильтрата культуральной жидкости на 100 см3:
р— плотность фильтрата культуральной жидкости, определенная по 3.5, г/см3.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений, %. округленное до второго десятичного знака, если вы
полняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух
определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяе
мости г =2,500 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %. но превышает предела воспроизводимости R = 5.000 %.
Границы абсолютной погрешности определения суммарной массовой доли лимонной и щавеле
вой кислот в фильтрате культуральной жидкости при Р = 95 % составляют 13.5 %.
3.7.2Определение массовой доли щавелевой кислоты в фильтрате культуральной жид
кости
Пробу фильтрата культуральной жидкости в объеме по 3.6.2 помещают в термостойкий стакан
вместимостью 250 см3,приливают раствор хлористого кальция по 3.6.3, количество которого рассчиты
вают так. чтобы на 1 г общего содержания кислот в пробе приходилось 9 см3 хлористого кальция.
Содержимое стакана нагреваютдо кипения икипятят от 10до 15 мин на электроплитке, после это
го стакан помещают на 30 мин на кипящую водяную баню. Затем раствор охлаждаютдо температуры от
20 °Сдо 25 °С. фильтруютчерез бумажный фильтр, осадок промывают дистиллированной водой темпе
ратурой от 20 еСдо 25 °С до отрицательной реакции на присутствие в промывной воде хлорид-ионов (к
1 см3промывной воды, отобранной в пробирку, добавляют несколько капель раствора азотнокислого
серебра по 3.6.6. отсутствие помутнения свидетельствует о полном удалении хлорид-ионов.). Осадок
оксалата кальция растворяют30 см3раствора серной кислоты по3.6.9. нагревают до температуры 80 °С
и титруют раствором марганцовокислого калия по 3.6.10 до появления розового окрашивания, не
исчезающего в течение 1 мин.
Массовую долю щавелевой кислоты в пересчете на моногидрат лимонной кислоты в фильтрате
культуральной жидкости Хл, %, вычисляют по формуле
хш= ^ . , 0 0 .(3)
V3P
где 0.007 — количество моногидрата лимонной кислоты, соответствующее 1 см3 марганцовокислого
калия молярной концентрации с (1/5 КМп04) = 0,1 моль/дм3, г;
V, — объем марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5 КМп04) = 0.1 моль/дм3, из
расходованный на титрование, см3;
V3 — объем фильтрата культуральной жидкости, взятый на анализ по 3.6.2. см3;
Р
— плотность фильтрата культуральной жидкости, определенная по
3.5,
г/см3;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
Заокончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений Х_ ср, %. округленное до второго десятичного знака, если выпол-
6