ГОСТ 31660—2012
Т а б л и ц а 2 — Параметры измерений аналитических сигналов йодида методом ИВ
Параметры измеренийЗначение
Трехэлектродная система измерений
Обеспечивается
средством измерения
Постояннотоковый или дифференциально-импульсный режим
Обеспечивается
средством измерения
Поляризующее напряжение для электронакопления. В
0.0
Потенциал начала регистрации вольтамперной кривой. В
0.0
Конечное напряжение развертки, В
-1.2
Потенциал максимума аналитического сигнала (катодного пика). В-(0.30 ±0.05)
Скорость линейного изменения потенциала. мВ/с
20—30
Чувствительность прибора при регистрации волыамперограммы, А/мм
1-10 * — 1-10 ’*
Время электролиза, с
30— 180*
■В зависимости от содержания элемента в анализируемой пробе.
8.2 Подготовка лабораторной посуды
Кварцевые стаканчики протирают сухим порошком натрия двууглекислогос помощью фильтроваль
ной бумаги, промывают раствором (1:1) азотной кислоты и многократно бидистиллированной водой, про
каливают при температуре450 °С— 500
°С
и хранят закрытыми под стеклянным колпаком или вэксикаторе
по ГОСТ 25336 в сухом виде.
8.3 Приготовление индикаторного, вспомогательного электродов и электрода сравнения
8.3.1 Подготовка индикаторного РПЭ
Индикаторный РПЭ представляет собой фторопластовый стержень с запрессованной серебряной
проволокой диаметром 0.8 мм. рабочей длиной 5 — 7 мм (площадь поверхности составляет примерно 20
мм2). Для подготовки электрода к работе на поверхность серебра наносят пленку ртути. Покрытие
ртутью проводят путем опускания рабочей части электрода (серебряной проволоки) в металлическую ртуть
на 2— 3 с. затем ртуть растирают фильтровальной бумагой для равномерного распределения по поверх
ности серебра. Электрод промывают бидистиллированной водой. Процедуру амальгамирования рабочей
поверхности электрода повторяют при появлении незаамальгамированных участков (серого цвета) на по
верхности электрода. Электрод хранят, погрузив рабочую часть вбидистиллированную воду.
8.3.2 Подготовка электрода сравнения и вспомогательного электрода
В качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода используют ХСЭ. Новые ХСЭ запол
няют одномолярным раствором калия хлористого и выдерживают не менее 12 чдля установления равно
весного значения потенциала. После проведения измерений электроды хранят, погрузив их в одномоляр
ный раствор калия хлористого. Поред использованием электроды тщательно ополаскивают бидистилли
рованной водой.
8.4 Приготовление растворов
8.4.1 Основным раствором иодид-ионов является ГСО состава водных растворов иодид-ионое с ат
тестованным значением массовой концентрации 1000.0 мг/дм3.
Рекомендуется использовать инструкцию по применению ГСО.
8.4.2 При отсутствии ГСО раствора йодид-ионов основной раствор с массовой концентрацией иодид-
иона 1000.0 мг/дм3готовят по ГОСТ 4212 из реактива калия йодистого марки х. ч. или ос. ч.
Для этого реактив калий йодистый высушивают до постоянной массы при 105 ’ С — 110 °С. Навеску
(0.1308
±
0.0002) г высушенного реактива калия йодистого помещают в колбу объемом 100.0 см3, раство
ряют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводятобъем до метки бидистиллированной
водой.
Защищают основной раствор иодид-ионов от воздействия света с помощью посуды из темного стек
ла или посуды, обернутой светозащитной бумагой.
6