ГОСТ Р ЕН ИСО 20847—2010
8.4.4 По каждомукалибровочномустандарту ииспытательномуобразцуполучаюттри показанияв
любойпоследовательности, используядля снятия каждого показания свежиеаликвоты образца и кюве
ту. Времяподсчета импульсовдля К-пика серы иизмеренияфоновогосигнала(и прииспользованиирас
сеянного излучения) устанавливают достаточно продолжительным для получения полной оценки
прецизионности на3 % точнеестандартногоотклонения (RSD) при содержаниисеры 50мг/кг(тоестьпри
содержании серы 50 мг/кгрезультатыдолжны быть впределах3 мг/кгс 95%-нойдоверительной вероят
ностью). В качестве холостого опыта проводят измерение масла-разбавителя.
П р и м е ч а н и е — При определении уровней малого содержания серы основной целью является получе
ние идентичных подсчетов импульсов, чтобы соответствовать вышеуказанным требованиям с воспроизводи
мостью. улучшенной в отношении числа объединенных счетов импульсов. При очень низких уровнях содержания
серы это время счета связано со скоростью счета прибора и скоростью счета фонового сигнала (оцененными на об
разцах с содержанием серы менее 1 мг/кг). Если в инструкции изготовителя не указано специальное время счета,
пользователь должен обратиться к изготовителю прибора за получением корректировочного уравнения, чтобы оце
нить требуемое время счета импульсов для каждого уровня содержания серы.
8.4.5 По данным, полученным для калибровочных стандартов, строят калибровочную кривую.
Проверяют кривую не менее чем потремточкам, используясертифицированные эталонные материалы
или лабораторные вторичные рабочие стандарты ссоответствующим содержанием серы и типы разба
вителясозначением серы, полученнымнадругом прибореили непосредственноизпервичногостандар
та. Результаты такой проверки должны находиться внутри контрольных диапазонов, указанных для
каждого стандарта. Если результаты выходят за указанные пределы (после повторных испытаний),
повторяютпроцедуру первичной калибровки (8.4.4).
Контрольные пределыустановлены наосновелабораторныхстатистическихконтрольныхкарт, но
исходные значения должны быть установлены до проведения эксперимента. Пределы повторяемости
настоящего метода или 0.7 значения воспроизводимости являются начальными точками.
8.4.6 По первичному калибровочному графику утверждают стандарты и используют их для
повторной стандартизации графика, чтобы компенсировать изменения в стабильности работы прибора
иегочувствительности. Регулярнопроверяют графикпокалибровочным стандартам. Каждый раз. когда
результаты испытанийкалибровочныхстандартовпосодержаниюсеры отличаютсяот ихпринятых зна
чений более чем на пределы повторяемости настоящего метода, стандартизируют (готовят свежие
контрольные стандарты) или повторяют калибровку прибора. Если прибор несоответствует минималь
ным требованиям по прецизионности, указанным в8.4.4. или контрольные стандарты недают приемле
мых результатов даже после повторной калибровки, следует проконсультироваться с изготовителем
прибора. Если проверка контроля качестваостается в установленных пределах, повторная калибровка
нетребуется. Если онавыходитзаустановленныепределы, тоследуютпроцедурекалибровкипо8.4.4.
П р и м е ч а н и я
1 Контрольные стандарты могут быть калибровочными стандартами (8.3). но чаще являются вторичными
стандартами, такими как масла или поставляемые производителями контрольные образцы (SUS).
2 На дрейф прибора может влиять температура.
3 Типичная частота проведения первичных калибровочных проверок — ежедневно или при редком исполь
зовании — каждый раз.
9 Проведение испытания
9.1 При выполнении измерениймалыхсодержанийсеры (менее 100 мг/кг) следуютуказаниям при
ложения В.
9.2 Готовят и заполняют испытуемым образцом кювету, как описано в 8.4.3. соблюдая все
предосторожности, касающиеся количества испытуемого образца, вентилируемости и однородности
толщины пленки.
9.3 Проводят измерениядля К-линии серы ифона (и пика рассеяния при применении), используя
то же время счета импульсов, которое использовали при калибровке. Повторяют измерения, используя
свежие испытуемые образцы в новых кюветах, и рассчитывают среднеарифметическое значение для
чистого счета импульсов.
П р и м е ч а н и е — Современные приборы могут обеспечивать выполнение такого расчета.
9.4 После каждых пяти или десяти анализов неизвестных образцов анализируютобразец контро
ля качества (4.4). Каждый день анализируют холостой образец. Если значения для этих образцов
контроля качества или холостого образца выходят за контрольные пределы (8.4.5). следует повторить
калибровку прибора.
5