ГОСТ Р ЕН ИСО 20847—2010
3 Сущность метода
Испытуемый образец в кювете с окошком, пропускающим рентгеновские лучи, помещают в пучок
излучения от рентгеновской трубки. Измеряют интенсивность характеристического рентгеновского К-
излучения серы и число объединенных счетов импульсов, затем сравнивают его с данными калибро
вочной кривой, построенной в соответствии сконцентрациями серосодержащихстандартов, охватыва
ющих исследуемый диапазон концентраций серы.
П р и м е ч а н и е — Возбуждающее излучение может быть или направленным (непосредственно от источ
ника излучения), или побочным (полученным косвенно от вторичного внода).
4 Реактивы и материалы
4.1 Масло-разбавитель
4.1.1 Эталонное масло-разбавитель — это белое масло (легкое парафиновое масло) высокой
степениочисткиссодержанием серы не более 1мг/кг. Однако еслидолженбытьпроанализирован толь
коодин тип матрицы (совокупностьосновных компонентов анализируемого образца, например автомо
бильный бензин), точность результатов может быть повышена путем использования разбавителя,
равноценного матрице. Разбавительдолжен приблизительносоответствовать анализируемомуобраз
цу по содержанию ароматических и кислородсодержащих компонентов и содержать серу в концентра
ции менее 1мг/кг.
П р и м е ч а н и е — В качестве компонентов для разбавителя, равноценного матрице образца, можно ис
пользовать гептан, 2,2,4-триметилпентан, толуол, ксилолы, этанол, метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ),
этил-тре/л-бутиловый эфир (ЭТ6Э), mpem-амилметиловый эфир (ТАМЭ) и метиловый эфир жирной кислоты
(FAME).
4.1.2 Дляанализадизельныхтоплив, содержащих FAME в концентрацииболее5 % об., в качестве
разбавителядолжно быть использовано белое масло всмесис FAME.
4.2 Соединения серы
4.2.1 Общие положения
Для приготовления первичных стандартов должны быть использованы соединения с известным
содержанием серы. Пригодны соединения, представленные в4.2.2—4.2.5сноминальными значениями
содержания серы. Если чистота этих соединений менее 99 % масс., тогда концентрации или природа
всех примесейдолжны быть известны или сертифицированы.
4.2.2 Дибензотиофен (DBT) с номинальным содержанием серы 17,399 % масс.
4.2.3 Дибутилсульфид (DBS) с номинальным содержанием серы 21.915 % масс.
4.2.4 Тионафтен (бензотиофен) (TNA) с номинальным содержанием серы 23,890 % масс.
4.2.5 Дибутилдисульфид(DBDS)с номинальным содержанием серы 35,950 % масс.
4.3 Эталонные материалы
В качествекалибровочныхстандартовпригодны сертифицированныеэталонные материалы, аль
тернативные соединениям, указанным в 4.2, содержащие серу в том же диапазоне концентраций идос
тупные уаккредитованных поставщиков.
4.4 Образцы контроля качества — это стабильные представительные образцы анализируемых
продуктов с известным содержанием серы, определенным настоящим методом за время, превышаю
щее фактический период времени, или товарные образцы с сертифицированными значениями содер
жания серы. Перед их использованием следуетубедиться втом. что продукт не изменил своихсвойств.
5 Аппаратура
5.1 Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр
5.1.1 Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр, имеющий приспособления
для измерения ивычитания фона при определении чистой интенсивности излучения серы.
Прибордолжен измерятьсодержание серы 50 мг/кгсостатистической ошибкой не более 3% отно
сительногостандартного отклонения (RSD).
5.1.2 Источникрентгеновского возбуждения с энергией излучения более 2,5 кэВ.
5.1.3 Съемная кювета для образца с глубиной заполнения образцом не менее 5 мм. снабженная
сменным окошком изпленки, пропускающей рентгеновскиелучи.
2