ГОСТ Р ЕН ИСО 20847—2010
8.2 Приготовление первичных стандартов
8.2.1 Готовят два первичных стандартас содержанием серы приблизительно5000 и 1000 мг/кг.
8.2.2 Взвешиваютв колбе (5.4) сточностью0.1 мг соответствующее количество масла-разбавите
ля (4.1)(таблица 1)идобавляютк немусоответствующее количество выбранногосоединения, содержа
щего серу (4.2). или сертифицированного эталонного материала (4.3), взвешенного с точностью 0.1 мг.
Содержимое колбы тщательно перемешиваютпри комнатной температуре, используя мешалку(5.3).
Т а б л и ц а 1 — Состав первичных стандартов, основанный на номинальном содержании серы
П риблизительное
содержание серы , мг/кг
М асса белого м асла, г
М асса DBT (4.2.2), г
М асса D BS (4 2 .3 ). Г
М асса TNA (4.2.4). г
1 0 0 0
5 0 .0
0 .2 9
0 .2 3
0.21
5 0 0 0
5 0 .0
1.48
1.1 7
1.07
8.2.3 Рассчитываютсодержаниесеры ws.мг/кг, сточностьюдотретьегодесятичного знака, исходя
из количеств масла-разбавителя и серосодержащего соединения
ws = 10000
m 9w*
■.<1>
ти ~т*
гдеms — массасеросодержащего соединения, г;
wSc — содержание серы в серосодержащем соединении. % масс.,
тт— масса белого масла, г.
8.2.4 Хранят первичные стандарты в герметично закрытых стеклянных сосудах в холодном тем
ном месте, предпочтительно в холодильнике. Перед использованием их проверяют на расслоение или
обесцвечивание, энергично встряхивают, выдерживают некоторое время, чтобы исчезли все пузырьки
воздуха. При обнаружении осадка, разделения фаз илиобесцвечиваниятакой стандарт бракуют.
8.3 Калибровочные стандарты
8.3.1 Готовят калибровочные стандарты из первичных стандартов (8.2) в выбранном масле-раз
бавителе (4.1) ирассчитываютточноесодержаниесеры калибровочногостандартапоформуле(1). при
веденной в 8.2.3. Готовят калибровочные стандарты с номинальным содержанием серы 700 и 300 мг/кг из
первичного стандарта с содержанием серы 5000 мг/кг, а калибровочные стандарты с номинальным
содержанием серы 500 и 100мг/кгиз первичногостандарта ссодержанием серы 1000 мг/кг. Используют
эталонное масло-разбавитель (4.1) как холостой образец или нулевую точку, а первичный стандарт с
содержанием серы 1000мг/кгкаквысшую точку калибровки. Калибровочныестандарты ссертифициро
ванным содержанием серы в специальном масле-разбавителе (например, в дизельном масле) пригод
ны для анализа подобных материалов. При необходимости измерения концентрации серы менее
100 мг/кг в калибровку должны быть включены дополнительные стандарты с содержанием серы 25 и 50
мг/кг.
8.3.2 Калибровочные стандарты храняттак же. какпервичныестандарты (8.2.4).
П р и м е ч а н и е — Испытания на стабильность показали, что калибровочные стандарты при хранении в хо
лодильнике стабильны до 6 мес.
8.4 Проведение калибровки
8.4.1 При выполненииизмеренийсодержаниясеры менее 100мг/кгследуютуказаниям, приведен
ным в приложении В.
8.4.2 Выполняют калибровку в соответствии с инструкциями изготовителя аппаратуры, убедив
шись в том, что измерены интенсивности К-линии серы и фона, и используют их для расчета чистой
интенсивностилиниисеры. Если для матрицы требуются поправки, такжеследуетизмерять рассеянное
излучение (например, от линии рентгеновской трубки) (см. приложение А).
8.4.3 Закрывают пленкой основание кюветы (5.1.3) изаполняютее образцом на глубину не менее
50 %вместимостикюветы. При использовании закрытых кювет для предотвращения прогибанияпленки
во время испытания образцов легко испаряющихся нефтепродуктов необходимо вентиляционное
отверстие в верхней части кюветы. Убеждаются в том. что между окошком и жидкостью отсутствуют
пузырьки воздуха, складки и прогибы пленки.
П р и м е ч а н и е — В зависимости от глубины заполнения кюветы может изменяться рассеяние от кюветы и
самого образца, что может влиять на матричные поправки, если глубина относительно непостоянная.
4