ГОСТ Р ЕН ИСО 20847—2010
П р и м е ч а н и е — Как правило, используют пленку из полиэфира или поликарбоната толщиной от 2 до
6 мкм. Если образцы содержат большое количество ароматических соединений, которые могут растворять поликар-
бонатные пленки, предпочтительно использовать полиэфирные пленки. В полиэфирной пленке возможно присут
ствие следов кальция, но любое поглощение или усиливающие эффекты будут устранены, если анализируемые об
разцы и стандарты имеют идентичную природу. Во избежание систематической ошибки важно, чтобы при
измерении анализируемых образцов, стандартов и образцов для холостых опытов использовали пленки из одной и
той же партии.
5.1.4 Детектор рентгеновскогоизлучениясвысокойчувствительностью иразрешением, не превы
шающим 800 эВ при энергии излучения 2.3 кэВ.
5.1.5 Устройства для распознавания характеристического рентгеновского К-излучения серы сре
ди других рентгеновскихлучей большей энергии (например, фильтры).
5.1.6 Электронныеустройствадля преобразованиясигнала иобработкиданных сфункцией счета
импульсов и не менее чем с двумя энергетическими диапазонами (для внесения поправки на фоновое
рентгеновское излучение). Когда используют матрицу, не соответствующую образцам и стандартам,
прибор должен измерять энергию диапазона, относящегося к рассеянному излучению, и использовать
этоизмерениедля компенсацииэффектовматрицы (приложениеА). Последнееизмерениетакжеможет
быть использовано как второй энергетический диапазон, указанный выше, и для расчета фонового
сигнала.
П р и м е ч а н и е — Расхождения между образцами и стандартами относительно массового соотношения
С:Н или содержания кислорода могут вызвать эффекты матрицы, которые приведут к отклонению в результатах
анализа.
5.2 Аналитические весы содной или двумя чашками с точностью взвешивания неменее 0.1 мг.
5.3 Перемешивающее устройство — магнитная мешалка с перемешивающими стержнями,
покрытыми политетрафторэтиленом (ПТФЭ).
5.4 Колбы из боросиликатного стекла вместимостью 100 см3, узкогорлые, конические.
6 Отбор и подготовка проб
6.1 Если нет других указаний, пробы отбираютв соответствии с ИСО 3170 или ИСО 3171.
6.2 Пробы, содержащие легхие фракции (например, пробы автомобильного и прямогонного бен
зинов). хранят в холодильнике.
6.3 Перед отбором испытуемых образцов пробы перемешивают вручную легким встряхиванием.
6.4 Перед анализом испытуемые образцы должны иметь температуруокружающей среды.
7 Подготовка аппаратуры
7.1 Спектрометр
7.1.1 Настраивают спектрометр (5.1) в соответствии с инструкциями изготовителя. Прибор дол
жен по возможности быть постоянно включен, чтобы поддерживать оптимальную стабильность.
7.1.2 Для обеспечения стабильности измерений оптическую систему продуваютгелием (99%-ной
чистотой) согласно инструкции изготовителя, затрачивая минимальное время на продувку.
7.2 Кюветы для образцов
Рекомендуется использовать одноразовые кюветы для образцов. Перед применением их тща
тельно очищают подходящим растворителем и сушат. Одноразовые кюветы не используют повторно.
Длякаждогопроведенияконтроляианализапробиспользуютоднуитуже партию материаладляокошек
(см. примечание к 5.1.3). Количество манипуляций с материалом окошкадолжно быть минимальным.
П р и м е ч а н и е — Расхождение по толщине материала окошек между партиями или наличие следов от
пальцев могут привести к искажению результатов.
8 Калибровка
8.1 Общие положения
В качествеосновыдляприготовлениядвух первичныхкалибровочныхстандартов используютсер
тифицированные эталонные материалы (4.3) или первичные стандарты, приготовленные из соедине
ний. содержащих серу (4.2), растворенных в масле-разбавителе (4.1).
з