ГОСТ Р 54281—2010
9.5Включают аппарат и запускают магнитную мешалку для плавного перемешивания. Остаточ
ная влажность в сосуде для титрования будет оттитрована до достижения конечной точки. Не следует
продолжать процесс до установления постоянного фонового режима (или фоновой скорости титрова
ния) и меньше чем максимально рекомендовано изготовителем прибора.
П р и м е ч а н и е 4 — Высокий фоновый ток в течение длительного времени может быть из-за влажности
на внутренних стенках титровального сосуда. Мягкое встряхивание сосуда (или более грубое перемешивание) уда
лит влагу с внутренней части сосуда с электролитом. Содержат титратор так. чтобы он сохранял стабильно низкий
фоновый ток.
10 Калибровка и стандартизация
10.1 Стандартизация не является необходимой, если при титровании количество воды является
прямой функцией общего количества потребленного тока.
В процессе титрования эффективность реактива снижается идолжна регулярно проверяться вве
дением точно известного количества воды (7.2), которое является представительным для определяе
могодиапазона концентраций воды испытуемых образцов. Например можно точноввести 10000 мкг или 10
мкл воды, чтобы проверить работу реактива. Проверку осуществляют перед началом работы со све жим
реактивом, а затем — после каждых десяти определений (11.3).
11 Проведение испытания. Процедура А (в единицах массы)
11.1 Помещают свежеприготовленные растворы ванодную и катодную ячейки сосуда для титро
вания и добавляют растворы до уровня, рекомендуемого изготовителем прибора, как описано в разде ле
9.
11.2 Добавляют образец испытуемого нефтепродукта всосуд для титрования, используя следую
щий способ:
11.2.1 Берут чистый сухой шприц подходящей вместимости (см. таблицу 1 и примечание 5). наби
рают и удаляют не менее трех порций образца. Немедленно набирают следующую порцию образца,
протирают иглу бумажной тканью и взвешивают шприц и его содержимое сточностьюдо 0,1 мг. Во вход
ное отверстие мембраны вставляют иглу шприца, вводят испытуемый образец иглой, кончик которой
находится немного ниже поверхности жидкости, и начинают титрование. Удаляют шприц, вытирают иглу
чистой бумажной салфеткой и повторно взвешивают с точностью до 0.1 мг. После достижения
конечной точки титрования записывают полученное значение оттитрованной воды в микрограммах.
П р и м е ч а н и е 5 — Если концентрация воды в образце неизвестна, желательно начинать испытание с
небольшого количества испытуемого образца, чтобы избежать длительности титрования и повышенного расхода
реактивов. При необходимости корректируют размер аликвоты.
11.2.2 Когда фоновый ток или скорость титрования вернутся к стабильному состоянию в конце
титрования, как указано в 9.5. может быть продолжено введение новых образцов согласно 11.2.1.
11.3Меняют растворы, когда происходит одно из следующих обстоятельств, а затем повторяют
подготовку аппарата по разделу 9.
11.3.1 Постоянно высокий и нестабильный фоновый ток.
11.3.2 Разделения фаз в анодном пространстве или масло покрывает электроды.
11.3.3 Общее количество масла, добавленное в сосуд для титрования, превышает одну четвер
тую часть объема раствора в анодной ячейке.
11.3.4 Растворы в сосуде для титрования хранятся больше чем одну неделю.
11.3.5 Прибор показывает сообщения об ошибках, которые прямо или косвенно свидетельствуют
о необходимости заменить растворы (электролиты) (см. инструкцию по эксплуатации прибора).
11.3.6 Результат проверки при вводе 10 мкл воды превышает (10000 ± 200) мкг.
11.4 Тщательно очищают катодное и анодное пространства ксилолом, если сосуд загрязняется
продуктом. Никогда не используют ацетон или подобные кетоны. Забивка разделяющей перегородки
может вызвать сбой в работе прибора.
11.5 Для продуктов, слишком вязких для введения в шприц, образец помещают в чистую, сухую
бутыль и взвешивают бутыль с содержимым.
Быстро переносят требуемое количество образца в ячейку для титрования подходящими сред
ствами. такими как капельница. Повторновзвешивают бутыль. Титруют образец всоответствии с 11.2.
5