ГОСТ Р 54281—2010
АСТМ Д 1298 Определение плотности, относительной плотности {удельного веса) или плотности
в градусах API сырой нефти и жидких нефтепродуктов методом с использованием ареометра
(ASTM D 1298, Test method for density, relative density (specific gravity), or API gravity ofcrude petroleum and
liquid petroleum products by hydrometer method)
АСТМ Д 4052 Определение плотности и относительной плотности жидкостей цифровым плотно
мером (ASTM D 4052. Test method for density and relative density of liquids by digital density meter)
АСТМ Д 4057 Руководство no ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4057.
Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products)
АСТМ Д 4177 Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов
(ASTM D 4177. Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products)
АСТМ Д 5854 Руководство no смешиванию и работе с жидкими образцами нефти и нефтепродук
тов (ASTM D 5854. Practice for mixing and handling of liquid samples of petroleum and petroleum products)
АСТМ E 203 Определение воды методом объемного титрования по Карлу Фишеру (ASTM Е 203.
Test method for water using volumetric Karl Fischer titration)
3 Сущность метода
3.1 Определенное количество образца вводят в титровальную ячейку кулонометрического аппа
рата Карла Фишера, в котором на аноде кулонометрически по реакции Карла Фишера выделяется йод.
После оттитровывания всей воды избыток йода обнаруживают электрометрическим детектором конеч
ной точки и завершают титрование.
На основании реакции стехиометрии 1 моль йода реагирует с 1 молем воды: таким образом, со
гласно закону Фарадея количество воды является пропорциональным общему количеству потребленно го
тока.
3.2 Образец для испытания может быть взят по массе или по объему, поэтому встандарте приве
дено два способа проведения испытания.
3.3 Вязкие образцы могут быть проанализированы с использованием вспомогательного испарите
ля воды, который нагревает образец в испарительной камере и переносит испаренную воду в титро
вальную ячейку Карла Фишера с помощью сухого инертного газа-носителя.
4 Значение и использование
4.1 Знать о содержании воды всмазочных маслах, присадках идругих подобных продуктах важно
при производстве, закупке, продаже или транспортировании нефтепродуктов.
4.2 Присутствие в смазочных маслах влаги может привести к преждевременной коррозии и изно
су. увеличению эрозии при уменьшенной смазке и преждевременному забиванию фильтров, ослабле
нию действия присадок и нежелательному уменьшению бактериальной устойчивости.
5 Помехи
5.1 Ряд веществ и классов соединений, связанных с конденсацией или реакциями окисления-вос
становления. мешает определению воды по Карлу Фишеру. В нефтепродуктах наиболее часто вредное
влияние оказывают меркаптаны исульфиды. При содержании серы менее 500 мг/кг влияние этих соеди
нений незначительно для содержания воды более 0.02 % масс.
Для получения дополнительной информации по веществам, которые влияют на определение воды
методом титрования по Карлу Фишеру, следует обратиться к методу испытания АСТМ Е 203.
Некоторое влияние веществ типа кетонов может бытьустранено при использовании соответствую
щих реактивов.
5.2 Влияние меркаптанов и сульфидов на результаты определения воды в диапазоне от 10 до
200 мг/кг методом титрования по Карлу Фишеру не было определено экспериментально. При таких низ
ких концентрациях воды влияние меркаптана и сульфида может быть существенным при концентрации
серы более 500 мг/кг.
5.3 Полезные рекомендации для получения надежных результатов даны в приложении XI.
2