ГОСТ Р 54281—2010
7.4.2 Катодный раствор. Используют готовый стандартный катодный раствор Карла Фишера. Мо
жет быть использован и свежеприготовленный раствор (Предупреждение — Огнеопасен, может при
вести к летальному исходу. При вдыхании, приеме внутрь или при проникновении через кожу —
канцероген).
7.4.3 Если испытуемый образец содержит кетон, используют имеющиеся в продаже реактивы, ко
торые должны быть специально подготовлены для использования в присутствии кетонов.
П р и м е ч а н и е 2 — Некоторые лаборатории добавляют кетон а качестве подавляющего реактива как
часть их стандартной аналитической методики, в то же время лаборатории часто не знают, содержит ли образец ке
тон.
7.5 Гексан, х. ч., с содержанием воды не более 100—200 мг/кг, высушенный с помощью молеку
лярных сит (Предупреждение — Огнеопасен. Пары вредны).
7.6 Белое минеральное масло, также называемое вазелиновым маслом или минеральным мас
лом, х. ч.
7.7 Молекулярное сито 5 А с размером отверстий от 8 до 12 меш.
8 Отбор проб
8.1 Отбор проб осуществляют вконтейнер, если необходимо сохранить все компоненты для полу
чения представительного образца испытуемого продукта из любого трубопровода, резервуара или дру
гой системы и представления пробы в лабораторию или для испытательной аппаратуры для
проведения анализа.
8.2 Лабораторный образец — это образец нефтепродукта, представленный в лабораторию или
для испытательной аппаратуры для проведения испытания по настоящему методу. Только образцы,
отобранные в соответствии с АСТМ Д 4057 и АСТМ Д 4177 или с аналогичными национальными стан
дартами. подготовленные и перемешанные в соответствии с АСТМ Д 5854. могут считаться
типичными лабораторными образцами.
П р и м е ч а н и е 3 — Понятие «лабораторный образец» включает в себя также емкости для отбора проб,
приемники от автоматических пробоотборников и контейнеры для хранения образцов, использованных в предыду
щих анализах.
8.3 Испытуемый образец — это аликвота, полученная от лабораторного образца, для проведе
ния испытаний по настоящему методу. Если испытуемый образец отобрали от общего количества
нефтепродукта, его целиком используют при анализе.
8.4 Количествоиспытуемого образца взависимости от концентрации воды определяют всоответ
ствии с таблицей 1.
Т а б л и ц а 1 — Количество испытуемого образца в зависимости от ожидаемого содержания воды
Ожидаемая концентрация воды
Масса образца, г или мл
Оттитрованная вода, мкг
От 10до 100 мг/кг или мкг/мл включ.
»
10
р
500 мг/кг или мкг/мл »
* 0.02 % » 0.1 %
»
0.1 % и 0.5 %
»
0.5% и 2.5%
3.0
2.0
1.0
0.5
0.25
От 30 до 300 включ.
»
200 »1000 »
»
200 »1000 »
» 500 » 2500 »
* 1250 » 6250 »
9 Подготовка аппаратуры
9.1 При подготовке и работе аппаратуры для титрования руководствуются инструкциями изгото
вителя.
9.2 Проводят уплотнения всех соединений сосуда, чтобы предотвратить попадание атмосферной
влаги в систему.
9.3 Помещают анодный раствор Карла Фишера ванодную (внешнюю) ячейку. Добавляют раствор
до уровня, рекомендуемого изготовителем прибора.
9.4 Помещают катодный раствор Карла Фишера вкатодную (внутреннюю) ячейку. Добавляют рас
твор до уровня на 2—3 мм ниже уровня раствора в анодной ячейке.
4