ГОСТ Р 54281—2010
12 Проведение испытания. Процедура В (в единицах объема)
12.1 Выполняют процедуру А (11.2.1— 11.5). отбирая образец по объему вместо массы.
П р и м е ч а н и е 6 — Аликвоту продукта титруютдо электрометрической контрольной точки, используя ку-
лонометр Карла Фишера. Описанные а процедуре А стадии выполняют, кроме отмеченных. Метод объемного вве
дения применяют только тогда, когда давление паров и вязкость образца позволяют точно определить его объем.
П р и м е ч а н и е 7 — Процедура А. в которой используют измерение массы образца испытуемого продук
та. является арбитражной процедурой опредепения воды в жидких нефтепродуктах методом кулонометрического
титрования по Карпу Фишеру.
П р и м е ч а н и е 8 — Присутствие пузырьков газа в шприце может быть источником погрешности. Тенден
ция продукта образовывать пузырьки газа зависит от типа продукта и соответствующегодавления пара. Объем вяз
ких продуктов трудно измерить с помощью шприца с достаточной точностью.
П р и м е ч а н и е 9 — Полезные рекомендации для получения надежных результатов приведены в припо-
жении XI.
13 Процедура С (с вспомогательным испарением воды)
13.1 Для образцов, которые трудно анализировать с использованием процедур А и В из-за высо
кой вязкости образцов, влияния матрицы или чрезвычайно малой концентрации воды (например, менее
100 мг/кг), используют испаритель воды, в который добавляют 10 см3белого масла.
Барботируют через масло сухой газообразный азот со скоростью приблизительно 300 см3/мин.
Нагревают маслодо температуры, рекомендуемой изготовителем прибора данного типадля конкретно го
продукта.
13.2 Помещают (5.00
1
0.01) г точно взвешенного вязкого образца в мерную колбу вместимостью
10 мл идоводят до метки осушенным гексаном. Встряхивают образец до полного растворения в раство
рителе.
П р и м е ч а н и е 10 — Все стеклянные части прибора перед использованием должны быть полностью
осушены. Даже незначительное количество влаги приведет к искажению результатов испытаний. Проводят не
сколько предварительных испытаний стандартных растворов с известным содержанием воды для опредепения. что
система работает правильно. Стандартный раствор воды в этиловом спирте должен быть закрыт резиновой
мембраной вместо резиновой пробки.
13.3 Вводят 1 см3растворенного образца вблок испарителя. Запускают последовательность опе
раций. Следуют по стадиям от 11.1 до 11.5 процедуры А. После того, как конечная точка будет достигну та.
фиксируют количество микрограммов оттитрованной воды по цифровым показаниям прибора.
14 Проверка контроля качества
14.1Контролируют работу прибора или процедуры ежедневно, анализируя образец контроля ка
чества (образец QC). который является представительным для обычно анализируемых образцов. Час
тота проверки качества должна быть увеличена, если регулярно анализируется большое количество
образцов. Если анализ показал, что результаты испытаний находятся в пределах статистического кон
троля. то контроль качества можно проводить реже. Анализ результата(ов) по этим образцам может
быть выполнен с использованием контрольных карт*’или других статистических приемов. Если резуль
тат лаборатории по испытаниям образца QC находится вне пределов статистического контроля, разра
батывают и проводят корректирующие мероприятия. Должно быть достаточное количество образцов
контроля качества в течение всего периода использования настоящего метода иони должны быть одно
родными и стабильными в предполагаемых условиях хранения. До контроля процесса измерения поль
зователь метода должен определить среднее значение и контрольные пределы образца QC.
Прецизионность образца QC должна быть проверена по прецизионности метода АСТМ, чтобы гаранти
ровать качество полученных данных.
** АСТМ МНЛ7 Руководство по предоставпению анализа данных контрольных карт. 6-е изд.. ASTM
International. W. Conshohocken. РА
6