ГОСТ Р 54281—2010
6 Аппаратура
6.1 Аппарат Карла Фишера (с использованием электрометрической точки конца
титрования)
В продаже представлено достаточное количество автоматических кулонометрических титраторов
Карла Фишера всборе с титровальной ячейкой, платиновыми электродами, магнитной мешалкой и бло
ком управления. Работы с этими устройствами проводят всоответствии с инструкцией изготовителя и не
приведены в настоящем стандарте.
6.1.1 Вспомогательные устройства к испарителю воды
В продаже представлен идоступен ряд вспомогательных устройств для автоматического испари
теля воды. Работы с этими устройствами проводят всоответствии с инструкциями изготовителя и не при
ведены в настоящем стандарте.
6.2 Шприцы
Ввод в ячейку для титрования испытуемого образца проводят с помощью стеклянных или пласт
массовых шприцев с иглами подходящей длины. Ввод проводят через мембрану впускного окна. Отвер
стия от игл будут сохраняться недолго, но достаточно для того, чтобы избежать проблем, являющихся
результатом противодавления или блокирования во время отбора образца. Предлагается использовать
следующие шприцы:
6.2.1 Шприц вместимостью 10 мкл с иглой достаточной длины, чтобы погрузить ее ниже поверх
ности анодного раствора в ячейке, когда шприц вставлен через перегородку впускного окна и отградуи
рован для получения данных с точностью до 0,1 мкл или более. Этот шприц может быть использован,
чтобы точно ввести небольшое количество воды для проверки реактива, как описано в разделе 10.
6.2.2 Как указано в таблице 1, используют шприцы следующих объемов: 250 мкл с точностью до
10 мкл; 500 мкл с точностью до 10 мкл; 1 мл с точностью до 0,01 мл; 2 мл с точностью до 0.01 млиЗмлс
точностью до 0,01 мл. Рекомендуется использовать качественный шприц из газонепроницаемого
стекла с плунжером из тетрафторуглерода (фторопласта).
7 Реактивы и материалы
7.1 Чистота реактивов
Во всех испытаниях должны быть использованы химически чистые реактивы. Если другие указа
ния отсутствуют, все реактивы должны отвечать требованиям Комитета по аналитическим реактивам
Американского химического общества3’, где такие спецификации используются. Можно использовать
реактивы другой степени чистоты с подтверждением, что эти реактивы характеризуются достаточно вы
сокой степенью чистоты, чтобы разрешить их использование без снижения точности определения.
7.2 Чистота воды
Вода должна быть на уровне реактивной и соответствовать типу II по АСТМ Д 1193.
7.3 Ксилол, х. ч„ с содержанием воды не более 100—200 мг/кг, осушенный с помощью молекуляр
ных сит (Предупреждение — Огнеопасен. Дымит).
7.4 Реактив Карла Фишера. Имеющийся в продаже реактив для кулонометрического титрования
по методу Карла Фишера.
7.4.1 Анодный раствор
Смесь по объему: шесть частей анодного раствора Карла Фишера и четыре части ксилола, х. ч.
Должен быть использован свежеприготовленный анодный раствор Карла Фишера. Могутбыть использо
ваны другие пропорции анодного раствора и ксилола, определенные для конкретных реактивов, аппара
туры и испытуемого образца. Для некоторых образцов ксилол не используют (Предупреждение —
Ксилол огнеопасен, токсичен при вдыхании и приеме внутрь или при проникновении через кожу).
П р и м е ч а н и е 1 — Вместо ксилола можно использовать толуол. Однако данные по точности, приведен
ные в разделе 17. были получены при использовании ксилола.
’’ Химические реактивы, требования Американскогохимического общества. Amencan Chemical Society. Washington,
ОС. Предложения по тестированию реактивов, отсутствующих в списке Американского химического общества. — см.
Аналитические стандарты для химических лабораторий. ВОНLtd.,Poole. Dorset. U.K., и Фармокопею Соединенных
Штатов и Национальный Формуляр, U.S. Pharmacopeial Convention. Inc. (USPC). Rockville, MO.
3