ГОСТ Р 54242—2010
6.4 Подготовка градуировочных растворов селена к измерению
С помощью пипетки отбирают по 10 см3каждого градуировочного раствора и помещают ввысокие
стаканы вместимостью от 25 до 50 см3. К каждой аликвоте добавляют по 5 см3соляной кислоты (4.5).
Нагревают растворы до 90 °С и выдерживают при этой температуре в течение 15—20 мин для восста
новления селенатов до селенитов.
Растворы не следует кипятить или нагревать дольше 20 мин. чтобы избежать восстановления се
ленитадо элементарного селена. Процесс восстановления можно проконтролировать путем сравнения
результатов измерения восстановленного градуировочного раствора селената и градуировочного рас
твора с такой же концентрацией, приготовленного непосредственно из селенита натрия.
Растворы охлаждают и доводят их объем до первоначальных 15 см3водой (4.1).
6.5 Подготовка атомно-абсорбционного споктрометра к измерению
Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) и аппарат для получения гидридов (5.8) подготавли
вают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
П р и м е ч а н и е — Невозможно стандартизировать условия и приемы работы на спектрометре, поскольку
применяемые в настоящее время приборы значительно отличаются друг от друга, а также могут сочетаться с раз
личными способами образования гидридов и атомизации.
6.6 Градуировка атомно-абсорбционного спектрометра
Градуировочный раствор, подготовленный кизмерению по6.2 или 6.4. переносят ваппаратдля обра
зования гидридов и добавляют раствор или пеллеты борогидрида натрия (4.13). Образовавшийся гидрид
измеряемого элемента поступает ватомизатор ААС. Измерительная система прибора с помощью монохро
матора выделяет из спектра поглощения аналитическую линию определяемого элемента: для мышья ка
— 193.7 нм. для селена — 196,0 нм. Записывают величину полученного аналитического сигнала.
Нулевое значение аналитического сигнала ААС в соответствии с инструкцией по эксплуатации
устанавливают, используя холостой раствор для градуировки.
По результатам измерений градуировочных растворов, содержащих определяемый элемент,
строят градуировочные графикидля мышьяка иселена. На оси абсцисс откладывают значения концен
трации градуировочных растворов мышьяка и селена в мкг/дм3, на оси ординат — соответствующие
этим концентрациям величины аналитического сигнала (высота или площадь пика).
Градуировку прибора периодически проверяют, используя градуировочные растворы.
7 Приготовление пробы
Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу, приготовленную по ГОСТ 10742,
ГОСТ 11303 или ГОСТ 23083. Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее рас
кладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минималь
ного времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферой
лаборатории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно меха
ническим способом.
Если результаты необходимо рассчитать на другие состояния топлива, отличные от воздушно-су
хого (см. раздел 9). то одновременно со взятием навески для анализа отбирают навески для определе
ния содержания аналитической влаги по ГОСТ Р 52917, ГОСТ 27589 или ГОСТ 11305.
8 Проведение испытания
8.1 Приготовление анализируемых растворов
Одновременно готовят растворы для двух параллельных определений.
Навеску пробы около 0,5 г. взвешенную с пределом допускаемой погрешности ± 0.1 мг. тщательно
перемешиваютс0.8 гсмеси Эшка (4.4) вкварцевом тигле (5.2). Выравнивают поверхность смеси втигле и
покрывают еще 0.2 г смеси Эшка.
Помещают тигель на кварцевую пластину (5.3). Вставляют пластину с тиглем вхолодную муфель
ную печь (5.4) и равномерно нагревают печь до 800 °С в течение 2 ч. Выдерживают тигель при
(800 ±10) °С еще 2 ч.
Вынимают кварцевую пластину с тиглем из муфельной печи и дают остыть.
5