ГОСТ Р 54242—2010
6.1.2 Разбавленный раствор с концентрацией мышьяка 1 мг/дм3
5.0 см3основного раствора мышьяка (6.1.1) переносят вмерную колбу емкостью 500 см3. Добавля
ют приблизительно 100 см3воды (4.1) и 5 см3соляной кислоты (4.5). Раствор разбавляют водой (4.1) до
метки.
6.1.3 Рабочий раствор с концентрацией мышьяка 50 мкг/дм3
5.0 см3разбавленного раствора мышьяка (6.1.2) переносят в мерную колбу емкостью 100 см3.До
бавляют приблизительно 20 см3 воды (4.1) и 1 см3 соляной кислоты (4.5). Раствор разбавляют во дой
(4.1) до метки. Раствор готовят вдень измерения.
6.1.4 Градуировочные растворы мышьяка
Градуировочные растворы готовят из рабочего раствора мышьяка (6.1.3).
Матричный состав градуировочных и анализируемых растворов должен быть одинаковым, т. е.
градуировочные растворы должны содержать те же реактивы и втех же количествах, что ианализируе
мые растворы (8.1).
В четыре предварительно взвешенных пластиковых сосуда (5.6) или стакана помещают по 1.0 г
смеси Эшка (4.4), добавляют по 10 см3воды (4.1) и по 20 см3соляной кислоты (4.5). Содержимое нагре
вают на плитке до полного растворения смеси Эшка. после чего растворы охлаждают.
К растворам в пластиковых сосудах (стаканах) приливают 0.0; 1.00; 2.00; 3.00 см3рабочего раство
ра мышьяка (6.1.3) идоводят массу каждого раствора водой (4.1) до 50.0 г или. альтернативно, перено
сят содержимое каждого сосуда (стакана) в мерную колбу емкостью 50 см3и разбавляют водой (4.1) до
метки. Концентрация мышьяка в полученных градуировочных растворах составляет 0. 1. 2 и 3 мкг/дм3
соответственно. Градуировочный раствор с нулевой концентрацией называют холостым раствором для
градуировки.
Для увеличения количества точек на градуировочной кривой могут быть приготовлены дополни
тельные градуировочные растворы с другими концентрациями мышьяка.
Концентрации градуировочных растворов подбирают для каждого прибора.
Градуировочные растворы хранят в пластиковых сосудах с герметично завинчивающимися крыш
ками (5.6).
6.2 Подготовка градуировочных растворов мышьяка к измерению
С помощью пипетки отбирают по 10 см3 каждого градуировочного раствора и помещают в от
дельные пластиковые емкости объемом около 30 см3. В каждую емкость добавляют по 5 см3соляной
кислоты (4.5) и по 0.5 см3раствора йодида калия (4.8) и оставляют на 20—30 мин при комнатной тем
пературе.
6.3 Приготовление градуировочных растворов селена
6.3.1 Основной раствор с концентрацией селена 100 мг/дм3
(0,1000
1
0,0005) г элементарного селена (4.10), помещенного в стакан, растворяют в минималь
ном объеме азотной кислоты (4.6). Раствор упаривают досуха. Добавляют 2 см3воды (4.1) и снова упа
ривают досуха: эту процедуру повторяют дважды. К сухому остатку добавляют 10 см3воды (4.1) и 10 см3
соляной кислоты (4.5). Растворяют остаток при нагревании. После охлаждения раствор количественно
переносят в мерную колбу емкостью 1 дм3и разбавляют водой (4.1) до метки.
Основной раствор селена можно приготовить из селената натрия.
(0,4674 L 0,0005) гселената натрия (4.17) растворяют приблизительно в 100 см3воды (4.1). Добав
ляют 10 см3соляной кислоты (4.5) и в мерной колбе емкостью 1 дм3разбавляют водой (4.1) до метки.
Альтернативно можно приготовить основной раствор селена из ГСО (4.18), имеющегося в прода
же.
6.3.2 Разбавленный раствор с концентрацией селена 1 мг/дм3
5.0 см3основного раствора селена (6.3.1) переносят вмерную колбу емкостью 500 см3.Добавляют
приблизительно 100 см3 воды (4.1) и 5 см3соляной кислоты (4.5). Раствор разбавляют водой (4.1) до
метки.
6.3.3 Рабочий раствор с концентрацией селена 50 мкг/дм3
5.0 см3 разбавленного раствора селена (6.3.2) переносят в мерную колбу емкостью 100 см3. До
бавляют приблизительно 20 см3 воды (4.1) и 1 см3 соляной кислоты (4.5). Раствор разбавляют во дой
(4.1) до метки. Раствор готовят в день измерения.
6.3.4 Градуировочные растворы солена
Градуировочные растворы готовят из рабочего раствора селена (6.3.3) точно по 6.1.4.
4