ГОСТ Р 54242—2010
50 г йодистого калия (4.7) растворяют вводе (4.1) идоводят объем раствора до 100 см3(для опре
деления мышьяка).
4.9 Мышьяка триоксид (As,03). степень чистоты не менее 99.99 %.
4.10 Селен металлический (Se), степень чистоты не менее 99.99 %.
П р и м е ч а н и е — По 4.9 и 4.10 допускается использовать импортные реактивы
4.11 Натрия гидроксид (NaOH) по ГОСТ 4328.
4.12 Натрия борогидрид (NaBH4).
4.13 Натрия борогидрид. раствор.
1.50 г борогидрида натрия (4.12) и 0.40 г гидроксида натрия (4.11) помещают впластиковый сосуд
вместимостью 125 см3(5.7) и добавляют 100 см3воды (4.1). Раствор готовят в день испытания.
П р и м е ч а н и е — Альтернативно допускается использовать пеллеты из борогидрида натрия, имеющиеся
в продаже.
4.14 Калия гидроксид (КОН) по ГОСТ 24363.
4.15 Калия гидроксид, раствор с массовой долей 20 %.
4.16 Натрия арсенат (Na2HAs04•7Н20).
4.17 Натрия селенат (Na2Se04•ЮН20).
4.18 Государственные стандартные образцы (ГСО) состава растворов катионов мышьяка и селе
на. Массовая концентрация 100 мг/дм3. Предназначены для градуировки средств измерений, втом чис
ле атомно-абсорбционных спектрометров.
5 Аппаратура
5.1 Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой погрешности ± 0,1 мг.
5.2 Тигли из прозрачного кварцевого стекла емкостью 25—30 см3по ГОСТ 19908.
5.3 Кварцевая пластина толщиной 6 мм. легко вставляемая в муфельную печь.
5.4 Муфельная печь с электронагревом итерморегулятором, обеспечивающим нагрев от комнат
ной температуры до 800 °С в течение 2 ч и позволяющим поддерживать постоянную температуру
(800 ± 10) °С в рабочей зоне печи.
5.5 Стеклянная посуда. Калиброванные мерные средства (пипетки, бюретки, мерные колбы, ста
каны и др.) по ГОСТ 1770 и ГОСТ 25336.
Чтобы минимизировать возможность загрязнения, лабораторную посуду моют разбавленным рас
твором соляной кислоты 1:10 (объемных).
5.6 Пластиковый сосуд с широким горлом, вместимостью 60 см3, с завинчивающейся крышкой
(пригоден для автоклава).
5.7 Полимерная тара, изготовленная из полиэтилена высокого давления или полипропилена по
ГОСТ Р 51760. герметично закрывающаяся завинчивающимися крышками, для хранения воды ираство
ров.
5.8 Атомно-абсорбционный спектрометр или атомно-флуоресцентный спектрометр, соединен
ный с аппаратом для проведения реакции образования гидридов.
Тип прибора должен быть сертифицирован, зарегистрирован в Государственном реестре средств
измерений и допущен к применению в Российской Федерации.
6 Подготовка к испытаниям
6.1 Приготовление градуировочных растворов мышьяка
6.1.1 Основной раствор с концентрацией мышьяка 100 мг/дм1
(0.1320
1
0.0005) г триоксида мышьяка (4.9) растворяют в25 см3раствора КОН (4.15). Добавляют
приблизительно 50 см3 воды (4.1) и 20 см3 соляной кислоты (4.5). Раствор в мерной колбе емкостью 1
дм3разбавляют водой (4.1) до метки.
Основной раствор мышьяка можно приготовить из арсената натрия.
(0.4165 ± 0.0005) г арсената натрия (4.16) растворяют приблизительно в 100 см3воды (4.1). Добав
ляют 10 см3соляной кислоты (4.5) и в мерной колбе емкостью 1 дм3разбавляют водой (4.1) до метки.
Альтернативно можно приготовить основной раствор мышьяка из ГСО (4.18). имеющегося в про
даже.
3