ГОСТ Р 54242—2010
ГОСТ 10478—93 (ИСО 601:1981, ИСО 2590:1973) Топливо твердое. Методы определения
мышьяка
ГОСТ 10742— 71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Ме
тоды отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 11303—75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических
проб
ГОСТ 11305—83 Торф. Методы определения влаги
ГОСТ 13867—68 Продукты химические. Обозначение чистоты
ГОСТ 19908—90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачно
го кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 23083—78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подго
товки проб для испытаний
ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ25336— 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет
ры и размеры
ГОСТ 27313—95 (ИСО 1170:1977) Топливо твердоеминеральное. Обозначение показателей ка
чества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
ГОСТ 27589—91 (ИСО 687:1974) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе
П р и м е ч а н и е — При пользоеании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссы
лочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому ин
формационномууказателю пНациональные стандарты», который опубликован по состоянию на
1
января теку
щего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в
текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом сле
дует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без за
мены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссыпку.
3 Сущность метода
Сущность метода заключается в спекании навески твердого топлива со смесью Эшка в окисли
тельной атмосфере при 800 °С до полного удаления сгораемых веществ. Соединения мышьяка и селе на
извлекают из остатка от сжигания раствором соляной кислоты и восстанавливают до образования
газообразных гидридов в аппарате для получения гидридов, соединенном со спектрометром.
Для восстановления окисленных форм селена используют борогидрид натрия, а для восстановле
ния мышьяка — последовательно, раствор йодида калия, а затем борогидрид натрия.
Содержание мышьяка и селена в гидридах определяют методом пламенной атомно-абсорбцион
ной спектрометрии, используя аналитическую линию: мышьяка — 193.7 нм и селена — 196.0 нм.
4 Реактивы
При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых
не ниже ч. д. а. по ГОСТ 13867.
4.1 Вода. 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501. Дистиллированную воду по ГОСТ 6709 дважды
перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации.
В соответствии с требованиями ГОСТ Р 52501 воду 2-й степени чистоты хранят в герметически за
крытой таре из полиэтилена высокого давления или полипропилена по ГОСТ Р 51760.
4.2 Оксид магния (МдО) по ГОСТ 4526. Оксид магния прокаливают при 700 °С.
4.3 Натрий углекислый безводный (Na2C 03) по ГОСТ 83. Натрия карбонат высушивают при
105 °С— 110°С.
4.4 Смесь Эшка состоит из двух частей (по массе) оксида магния (4.2) и одной части безводного
углекислого натрия (4.3). которые тщательно перемешиваюти измельчаютдо прохождения через сито с
сеткой 02 по ГОСТ 6613.
4.5 Кислота соляная (HCI) концентрированная плотностью рм = 1,19 г/см3по ГОСТ 3118.
4.6 Кислота азотная (HN03) концентрированная плотностью р20 = 1,42 г/см3по ГОСТ 4461.
4.7 Калий йодистый (KI) по ГОСТ 4232.
4.8 Калий йодистый, раствор с концентрацией 500 г/дм3.
2