ГОСТ Р 54242—2010
Содержимое тигля переносят в предварительно взвешенный пластиковый сосуд (5.6) или встакан
вместимостью 100 см3. Смывают остатки смеси из тигля в сосуд (стакан) небольшим количеством воды
(от 5 до 10 см3).
Добавляют втигель 10 см3соляной кислоты (4.5). слегка нагревают на плитке, а затем переносят в
тот же пластиковый сосуд(или стакан). Обмывают тигель еще 5 см3воды, которую также переносят всо
суд (стакан). Осторожно встряхивают содержимое сосуда для полного удаления диоксида углерода.
Внимание — Необходимо очень осторожно добавлять соляную кислоту, так как экзотерми
ческая реакция смеси Эшка с соляной кислотой протекает с выделением диоксида углерода.
Сосуд охлаждают до комнатной температуры и доводят массу раствора водой (4.1) до 50,0 г или
переносят раствор из сосуда (стакана) в мерную колбу емкостью 50 см3и разбавляют водой до метки.
Раствор холостого опыта, содержащий те же реактивы втех же количествах, что ианализируемый
раствор, готовят аналогичным образом, но без навески топлива.
8.2 Подготовка анализируемых растворов к измерениям
Для определения концентрации мышьяка и селена врастворах для испытания и врастворе холос
того опыта (8.1) необходимо предварительно подготовить эти растворы к проведению реакции гидриро
вания.
Способ подготовки анализируемых растворов и раствора холостого опыта к измерению концентра
ции мышьяка аналогичен способу подготовки градуировочных растворов мышьяка, изложенному в 6.2.
Способ подготовки анализируемых растворов и раствора холостого опыта к измерению концен
трации селена аналогичен способу подготовки градуировочных растворов селена, изложенному в 6.4.
8.3 Определение мышьяка и селена в растворах, приготовленных для измерения
Раствор, подготовленный к измерению по 8.2, переносят ваппарат для получения гидридов идо
бавляют раствор или леллеты борогидрида натрия (4.13).
Образовавшийся гидрид измеряемого элемента поступает в атомизатор ААС. Измерительная
система прибора с помощью монохроматора выделяет из спектра поглощения аналитическую линию
определяемого элемента: для мышьяка — 193.7 нм. для селена — 196.0 нм. Записывают величину по
лученного аналитического сигнала (высоту или площадь пика).
Аналогичную процедуру измерения повторяют для каждого анализируемого раствора идля раст
вора холостого опыта.
П р и м е ч а н и е — Альтернативой атомно-абсорбционной или атомно-флуоресцентной спектрометрии
является метод атомно-эмиссионной спектрометрии с возбуждением спектра индуктвно связанной плазмой в соче
тании с процессом образования гидридов.
Если результат измерения анализируемого раствора оказывается выше, чем для самого концен
трированного градуировочного раствора, анализируемый раствор разбавляют раствором холостого
опыта и измерение повторяют. Записывают фактор разбавления.
По градуировочному графику определяют концентрации мышьяка и селена в анализируемых рас
творах и в растворе холостого опыта в мкг/дм3.
9 Обработка результатов
Массовую долю мышьяка и селена (AsJ. Se^) в аналитической пробе твердого топлива, выражен
ную в мкг/г, рассчитывают по формулам:
д
5 .
я
Р , - Р
о
5 0 ^
( 1 )
1 0 3
т
_ H i - П о 5 0 р
( 2 )
1 0 3
т
где р, — концентрация мышьяка в анализируемом растворе, мкг/дм3;
р0— концентрация мышьяка в растворе холостого опыта, мкг/д3;
г|, — концентрация селена в анализируемом растворе, мкг/дм3;
— концентрация селена в растворе холостого опыта, мкг/дм3;
т — масса навески пробы, г;
F — фактор разбавления (кратность разбавления).
6