ГОСТ Р 53749—2009
Спиртэтиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Хлороформ, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 90 %.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и оборудования с метрологическими и техни
ческими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеука
занных.
6 Отбор проб исследуемого продукта
Отбор проб — по ГОСТ 3622. ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.
Вслучав если анализ неможет бытьпроведен сразу после отбора проб, их рекомендуетсяхранить
вхолодильнике при температуре не выше минус 3 °С.
7 Подготовка к проведению определения
7.1 Подготовка посуды, инструментов и материалов
В термостат помещают стаканы, воронки с подготовленными бумажными фильтрами, фотоколо-
риметричесхие кюветы ивыдерживают (30 ± 5) мин при температуре (60 ± 2) °С.
7.2 Подготовка пробы продукта
Для выделения молочного жира отбирают пробу продукта, котораядолжна обеспечить выделение
из нее не менее 10 гжира.
Из 5 кг молока получают примерно 100—120 г жира, часть которого может использоваться для
построения градуировочного графика (7.3).
7.2.1 Сыроо молоко и сырые сливки, питьевое молоко и питьевые сливки
7.2.1.1 Вымораживание
а) Пробу сырого или питьевого молока сепарируют для получения сливок жирностью (40—50) %.
Полученные сепарированием сливки пастеризуютвводяной бане при температуре (85*2) еС втечение 3
мин идалее охлаждают их под проточной водой дотемпературы (10
1
2) °С. Затем сливки помещают в
пластиковый контейнер идалее в морозильную камерудля достижения температуры минус (14*2) еС.
Сливки выдерживают в течение 24 часов при данной температуре до коагуляции белка и расслоения
жировой и водной фаз.
Сливки оттаивают втермостате или водяной бане при температуре (55 ± 5) °С. При этом они разде
ляются на два слоя, из которых верхний — жировой. Затем контейнер спробой охлаждаютдотемперату
ры(412) ®Сдляпереводажира втвердоесостояние. Верхний твердый слойжира осторожно переносятв
чистый стакан. Стакансжиромпомещаютвтермостат при температуре (55 ± 5) °С ивыдерживаютдо про
светления. Затем жир фильтруют через сухой складчатый фильтр при той же температуре (в термоста
те). Жирдолжен быть прозрачным.
б) Пробу сырых или питьевых сливок пастеризуют в водяной бане при температуре (85 ± 2) °С в
течение3 мин идалее охлаждаютихпод проточнойводой до температуры (10i 2)°С. Затем сливкипоме
щают впластиковый стакан идальнейшую подготовку проводят по 7.2.1.1 а).
7.2.1.2 Центрифугирование
Пробу продукта (сырое молоко, сырые сливки, питьевое молоко, питьевые сливки) помещают в
центрифужныепробирки илистаканы ицентрифугируют при 5000об/мин втечение 15—30 мин. При этом
продукт разделяется на два слоя, из которых верхний — жировой — содержит почти весь жир. Центри
фужныеемкости с расслоившимся продуктом охлаждаютдо температуры (4*2) °С для перевода жира в
твердое состояние. Верхний твердый слой жира осторожно переносят в чистый стакан вместимостью 50
см3, помещают в термостат при температуре (60 ± 2) °С и выдерживают до прозрачного состояния.
Затем жир фильтруют через сухой складчатый фильтр при той же температуре (в термостате). Жир
должен быть прозрачным.
7.2.1.3 Экстрагирование
В пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 см3помещают (100.0 ± 0,1) г продукта и
добавляют 300 см3 смеси хлороформа и этанола в соотношении 2:1 (по объему). Бутыль закрывают
крышкой и перемешивают содержимое в течение 0,5— 1,0 ч на лабораторном перемешивающем
устройстве.
Полученный экстрактфильтруют встакан вместимостью 200 см3через сухой складчатый фильтр.
Для отделения жировой фракции стакан помещают на 1ч на водяную баню или всушильный шкаф при
температуре (80 ± 5) вС.
3