ГОСТ Р 53586—2009
При подготовке и проведении определениядолжны бытьсоблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды от 10 °Сдо 25 °С включ.;
- относительная влажность воздуха от 40 %до 70 % включ.
7.2Определение изотопного состава углерода сахаросодержащих компонентов соков и
соковой продукции
7.2.1 Подготовка пробы
В стакан для центрифугирования вносят 50 см3сока (прямого отжима, свежеотжатого или восста
новленного)или соковойпродукции. Концентрированную соковуюпродукцию (соки, пюреи другие)дово
дят дистиллированной водой до содержания растворимых сухих веществ, предусмотренного по [1].
Нерастворимые компоненты пробы (мякоть, клетки, мутную взвесь) отделяют центрифугированием в
течение 10 мин при ускорении 1400 д.
Для дальнейшего определения используют надосадочную жидкость.
7.2.2 Выделение иочистка сахаров
Надосадочную жидкость по 7.2.1 переносят в стакан для центрифугирования. К жидкости при
непрерывном перемешивании стеклянной палочкой добавляют порошкообразный гидроксид кальция
дляосаждения всехрастворимыхорганическихкислот.Для улучшения осаждения растворимыхкомпо
нентов (органических кислот, аминокислот идругих) надосадочную жидкость нагреваютв водяной бане
до температуры 90 °С и выдерживают при этой температуре и непрерывном перемешивании в течение 3
мин.
Для отделенияобразовавшегося осадка содержимое стакана в горячем состоянии центрифугиру
ютв течение 3 мин при ускорении 1400 д. Надосадочную жидкостьпереносятв химический стакан вмес
тимостью 100 см3, затем, добавляя серную кислоту молярной концентрации с (H2S04) = 0.1 моль/дм3,
корректируютpH растворадо значения 5,0.
Полученный раствор, содержащий преимущественно сахара, сульфат кальция и некоторые пиг
менты пробы, выдерживают вхолодильнике втечение 15ч при температуре4 °С. Декантированием раз
деляют надосадочную жидкость и осадок сульфата кальция, который образовался в ходе выдержки.
Надосадочную жидкость высушивают в устройстве для лиофильной сушки. Полученный препарат с
помощью подходящеголабораторногоустройстваизмельчаютдосостояниятонкодисперсногопорошка
и помещаютдля хранения в стеклянную емкостьс герметичной укупоркой по6.2.14.
П р и м е ч а н и е — Для подготовки пробы к определению могут быть ислольэованы иные способы, основан
ные на применении твердофазной экстракции, сорбентов и набивных колонок. Применяемые способы подготовки
пробы должны обеспечивать соблюдение условий определения и воспроизведения результатов, установленных на
стоящим стандартом.
7.2.3 Сжигание сахаров
Препарат, полученный по7.2.2. сжигают в элементном анализаторе.
Элементныйанализатор должен обеспечивать:
- количественное преобразование углерода пробы в углекислый газ без фракционирования изо
топов;
- перевод полученных в результатесжигания пробыоксидов азота в молекулярный азот;
- удаление воды исеросодержащих соединений;
- хроматографическое разделение оставшихся продуктов сжигания С02и N2:
- улавливание инапускобразовавшегося газа в интерфейсное устройство.
Интерфейсноеустройстводолжно обеспечивать:
- автоматическое разбавление двуокиси углерода, полученной в результате сжигания пробы (в
случае необходимости);
- независимую подачу стандартного газа — двуокисиуглерода по6.1.2 и двуокиси углерода, полу
ченной в результате сжигания пробы, в масс-спектрометр IRMS/SIRA без изотопного фракциониро
вания.
Дополнительно интерфейсноеустройстводолжно обеспечивать прецизионность измерений стан
дартного газа — двуокиси углерода по6.1 не хуже чем s, = 0.06 %э для п = 10.
7.2.4 Определение соотношения изотопов
Определение соотношения изотопов ^С/^С в газообразной двуокиси углерода, полученной при
полном сжигании сахаров, проводят на масс-спектрометре IRMS/SIRA. Полученные результаты пред
ставляют в виде величины изотопного состава углерода 6,3СРОВ. %о .
7.3 Определение изотопногосостава углерода растительной ткани соков и соковой продукции
7.3.1 Подготовка пробы
5