ГОСТ Р 53659—2009
При массовойдоле марганца в пересчетенаоксидмарганца (II)более 1%во избежаниепорчи пла
тиныдля выщелачивания плавазаливаюттигель встакане80—100 см3кипящей воды, при перемешива
нии нагревают. После полного распадения плава при энергичном перемешивании добавляют 10 см3
соляной кислоты, затем тигель извлекают из стакана, ополаскивают водой.
8.3При массовойдоле марганца в пересчете наоксид марганца (II)до 1.5 % раствор, полученный
по п. 8.1 или 8.2, выпаривают примерно до 70 см3, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимос
тью 100 см3,доводят водойдо метки иперемешивают.
При массовойдоле марганца в пересчете наоксид марганца (II)более 1,5%раствор переливаютв
мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, доводят
водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через фильтр средней плот
ности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвоту полученного раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, приливают соответствующий способу разложения фоновый раствор, доводятводой до
метки иперемешивают.
Т а б л и ц а 1 — Массовая доля марганца в пересчете на оксид марганца
Массовая доля марганца в пересчете ка
оксид марганца (II). %
Аликвота раствора, см2
Масса марганца в пере
счете ка оксид марганца
(И), в аликвоте раствора,
мг
Объем фонового
раствора, см*
От 0,02 до 0.20 вкпюч.
Весь раствор
От 0.1 до 1.0
_
Св. 0.2 * 2.0 »
я 2 я 5 »
10я 0.1 » 122,5
10* 0.4 » 124.0
» 5я 10»5* 0.5 * 124.5
8.4 Для внесения поправки на содержание марганца в реактивахчерез всестадии анализа прово
дят холостой опыт. Аликвоты раствора холостого опыта и анализируемой пробы должны быть равны.
8.5 Градуировочные растворы готовят, отбирая в семь мерных колб вместимостью 100 см3соот
ветственно0; 1.0; 2.0; 4.0.6,0; 8,0; 10,0см3стандартногораствора марганца Би по25 см3фонового рас
твора. В колбы добавляют воду до метки и перемешивают. Концентрация марганца в растворах
соответствует массам 0; 1,0; 2,0; 4.0.6,0; 8,0; 10,0 мкг оксида марганца (II) в 1см3.
8.6 Градуировочный график допускается строить по стандартным образцам, аттестованным на
массовуюдолю оксида марганца (II)в соответствиис ГОСТ8.315. близкихпохимическомусоставукана
лизируемым пробам, проводя их через весь ход анализа (см. 8.1—8.3), например ГСО 922-93п (Р5а).
ГСО 1132-85П(РЗ). ГСО685-83п (Р6), ГСО 281-83п(Р7).
П р и м е ч а н и я
1 Поскольку диапазон пропорциональности величины абсорбции массовой концентрации марганца а рас
творе зависит от чувствительности применяемых приборов, предлагаемые массы марганца в анализируемых рас
творах (см. 8.3) и в градуировочных растворах (см. 8.5) следует считать рекомендуемыми.
2 Концентрацию стандартных и градуировочных растворов можно выражать как массу марганца в 1 см3, а
пересчет на оксид марганца (II) проводить непосредственно при вычислении результатов анализа-
8.7 Растворы проби холостого опыта, а такжеградуировочные растворы, приготовленные соглас
но таблице 1. распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя или в пламяоксидазота (1)-ацетилени изме
ряют абсорбцию при длине волны 279.5 нм. Условия измерения и режим («поглощение»,
«концентрация» или способ ограничивающих растворов) подбирают в соответствии с используемым
прибором. При любом режиме измерений в ходе установления зависимости аналитического сигнала от
концентрации необходимо учитывать величинуабсорбции градуировочного раствора, не содержащего
оксида марганца (II), а в ходе фотометрирования проб — величинуабсорбции холостого опыта.
9 Обработка результатов
9.1Массовуюдолю марганца в пересчете на оксид марганца (II). в процентах, вычисляютпо фор
муле
У = <с,-С
2
) ^ к 1пп(1)
mV2106
где С, — найденная по градуировочному графику массовая концентрация марганца в пересчете на
оксид марганца (II). мкг/см3;
5