ГОСТ Р 53659—2009
растворяютв25см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. растворохлаждают, переливаютв мернуюкол
бу вместимостью 500 см3,доводят водойдо метки и перемешивают.
Способ2:1.1140 глерекристаллизованного перманганатакалияпомещаютвстакан вместимостью
250 см3, добавляют 10—12 см3 воды. 10 см3соляной кислоты и выпаривают до образования солей. К
сухомуостаткуприливают 10 см3соляной кислоты ивыпаривают досуха. Солирастворяютв 10см3соля
ной кислоты, приливают 20 см3серной кислоты, разбавленной 1:4. и выпаривают до появления паров
серного ангидрида. Остаток охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и вновь выпаривают до
появления паров серного ангидрида. Солирастворяютв 40—50см3 воды, растворохлаждаюти перели
вают в мерную колбувместимостью 500 см3,доводят водойдо метки и перемешивают.
1 см3стандартного раствора А соответствует 1мгоксида марганца (II).
Раствор Б: 10 см3стандартногораствораА помещаютв мерную колбувместимостью 100см3,дово
дят водой до метки и перемешивают.
1 см3стандартного раствора Бсоответствует0,1 мгоксида марганца (II).
Допускается использованиеаттестованных смесей.
П р и м е ч а н и е — Допускается использование аттестованных смесей, приготовленных из ГСО состава
растворов ионов марганца (II). например из ГСО 7266—96. ГСО 7443—98 (комплект 8к). ГСО 7875—2000(НК-ЭК).
ГСО 8056—94/805894 (комплект Мг 10К).
7.3 Приготовление фоновых растворов
12 г карбонильного железа или другого железного порошка с массовой долей марганца не более
0,01 % помещают в стаканвместимостью 1дм3, растворяютв 100 см3соляной кислоты при нагревании,
окисляют азотнойкислотой, приливая ее покаплям, до прекращения вспенивания. Полученный раствор
охлаждают идобавляютеще 400 см3соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют48 г карбо
натанатрия и24 гтетрабората натрия (при разложениипробысплавлением)или 32 г карбоната натрияи
16г тетрабората натрия (прикислотном разложении пробы), предварительно растворенных в воде. Для
удаления углекислого газа раствор кипятят, затем охлаждают и переводят в мерную колбу вместимос
тью 1 дм3, перемешивают.
8 Проведение анализа
8.1 Кислотное разложение
Навеску воздушно-сухой пробы массой 0,500 г помещают в стакан вместимостью 150 — 250 см3,
смачиваютводой, приливают20см3солянойкислоты, накрываютчасовымстеклом имедленнонагрева
ютдо разложения материала. Затем в стакандобавляют 1см3азотной кислоты. 0.2 см3серной кислоты,
разбавленной 1:1. и продолжают нагревать еще в течение 15 мин. затем снимают стекло и выпаривают
досуха. Стакан охлаждают, приливают 20 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1,30 см3 воды и нагре
вают до растворения солей. Стакан охлаждают, фильтруют раствор через фильтр средней плотности,
уплотненный фильтробумажной массой. Фильтр с остатком промывают 3—4раза горячей соляной кис
лотой. разбавленной 1:50,затем несколькораз горячей водой до исчезновения желтойокраскихлорида
железа (III). Фильтратсохраняют(основной раствор).
Фильтр с остатком помещают оплатиновыйтигель, высушивают, озоляют и прокаливают при тем
пературе от 500 X до 600 eC. Тигель с остатком охлаждают, остатоксмачиваютводой, прибавляют3—5
капель раствора серной кислоты, разбавленной 1:1.5—10 см3фтористоводородной кислоты и выпари
ваютдосуха. Сухой остаток прокаливаютпри температуреот500 °Сдо600 °Свтечение2—3 мин.Тигель с
остатком охлаждают. К остатку прибавляют 1,2 г смеси, для сплавления нагревают в электрической
муфельной печи до 1000 X (или ставят в горячую печь) и сплавляют при температуре от 1000 °С до
1100 X до полного расплавления навески и получения прозрачного плава. Тигель извлекают из печи и,
осторожно поворачивая его. равномерно распределяютохлаждающийся плав постенкам тигля. Тигель с
плавом охлаждают, помещают в стакан с основным раствором и нагревают до полного растворения
плава. Тигель извлекают изстакана иополаскиваютего водой.
8.2 Щелочное сплавление
В платиновый тигель помещают 1.8 гсмесидля сплавления, затем в навеску пробы массой 0,500 г
добавляют от 0,01 до 0.03 г калия азотнокислого и перемешивают. Тигель нагревают в электрической
муфельной печи до 1000 X (или ставят в горячую печь) и сплавляют при температуре от 1000 X до 1100
X до полного расплавления навески и получения прозрачного плава. Тигельсплавом охлаждают,
помещаютв стакан вместимостью 150—250 см3, приливают 50см3соляной кислоты, разбавленной 1:4, и
нагреваютдо полногорастворения плава. Тигель извлекают из стакана иополаскивают его водой.
4