ГОСТ Р 53659—2009
А.3.2 Оперативный контроль правильности по альтернативному (независимому) методу
Результаты анализа одних и тех же проб, полученные подвум принципиально различающимся стандартизо
ванным методам или по какому-либо другому аттестованному методу, имеющему погрешность, не превышающую
погрешность стандартизованного метода, сравнивают.
Норматив контроля рассчитывают в соответствии с рекомендациями (4).
А.4 Оперативный контроль воспроизводимости
Контроль воспроизводимости проводят при возникновении спорных ситуаций:
- междудвумя лабораториями;
- при проверке совместимости результатов определений, полученных при сравнительных испытаниях (при
проведении аккредитации лабораторий иинспекционного контроля).
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля — критическая разность CD0 95 согласно настоящему стандарту.
Для контроля воспроизводимости сравнивают результаты анализа одной и той же пробы, выполненные
одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, разными операторами, с использованием различного
оборудования в соответствии с настоящим стандартом, в разных лабораториях.
Приемлемость результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости, оценивают сравнением
разности этих результатовс критической разностью С0О95 по формуле
IX, - х 2| < СО0Э5.(А.З)
где Xf иХ2 — результаты определения массовой доли компонента, полученные в первой и второй лабораториях
соответственно.
Значения критической разности CD0 95вычисляютпо формулам (А.4) — (А.6) в том случае, когда результаты
анализа рассчитаны: как среднеарифметическое результатовдвух параллельных определений 8 обеих лаборато
риях — по формуле (А.4); каксреднеарифметическое результатовдвух параллельныхопределений в первой лабо
ратории и среднеарифметическое результатов четырех определений во второй лаборатории — по формуле (А.5).
как среднеарифметическое результатов четырех определений в обеих лабораториях — по формуле (А.6):
со 096 = ^
r
2 ~05г2 :
(А.4)
СО095-0£3г2;
(А-5)
СО0.95~0.7Sr2.
(А.6)
где R — предел воспроизводимости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности Р =
= 0.95) (см. таблицу 2);
г — предел повторяемости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности Р =0.95)
(см. таблицу 2).
Значения критической разности COQ95вычисляют по формулам (А.7) и (А 8) в том случае, когда результаты
анализа рассчитаны каксреднеарифметическое результатовдвухпараллельныхопределений в первой лаборато
рии и как медиана во второй лаборатории — по формуле (А.7); как среднеарифметическое результатов четырех
определений в первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории — по формуле (А.8):
С0О95 = ^ К 2 -0 6 0 г2;<А 7)
£°0.95 а0.73г2 .(А-8)
Значения критической разности CD0 95 вычисляют по формуле (А.9), когда результаты анализа рассчитаны
как медиана в обеих лабораториях.
CD
q
95 = J
r
2 -0.70г2.(А.9)
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата анализа, выполненные двумя лабо
раториями. и в качестве окончательного результата используют их общее среднеарифметическое.
В противном случае выясняютпричины наличия противоречий между результатамидвухлабораторий (нали
чие систематической ошибки анализа в одной излабораторий, различие между испытуемыми пробами) и применя
ют необходимые корректирующие меры (совместный отбор и подготовка пробы, участие референтной
лаборатории и др.) в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3 и 5.3.4).
А.5 Контроль стабильности результатов анализа в пределах лаборатории
Контроль стабильности показателей прецизионности и правильности результатов анализа в лаборатории
разрешается проводить по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6) или по рекомендациям (4). |5) и (6).
9