ГОСТ Р 53659—2009
Приложение А
(рекомендуемое)
Рекомендуемый порядок контроля точности и стабильности результатов при реализации
методик анализа в лаборатории
Контроль точности результатов анализа включает всебя контроль повторяемости, внутрилабораторной пре
цизионности. правильности и воспроизводимости.
Объем ипериодичностьпроведения отдельных видов контроля устанавливают вкаждойлаборатории в зави
симости от количества выполняемых определений каждого элемента, характера и состояния аналитических работ
(смена реактивов, растворов, аппаратуры, длительный перерыв в работе и т. д.). руководствуясь рекомендациями
[4]. [5] и (6).
При неудовлетворительных результатах контроля процедуру контроля точности анализа повторяют. При
повторном получении отрицательных результатов выясняют причины неудовлетворительных результатов контро
ля и устраняют их.
А.1 Оперативный контроль повторяемости
Образцамидля контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля — предел повторяемости гдля результатов п параллельных определений (л =2) или кри
тический диапазон CR0 95 (4)(см. таблицу 2).
Для контроля повторяемости сравнивают расхождения результатов параллельных определений, получен
ных при анализе пробы.с нормативом.
А.2 Оперативный контроль внутрилабораторной прецизионности
Образцамидля контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля — предел внутрилабораторной прецизионности Rn (см. таблицу 2).
Для контроля внутрилабораторной прецизионности сравниваютдва результата анализа одной и той же про
бы. полученные одним итем же методом в соответствии снастоящим стандартом в разных условиях (время, калиб
ровка. оператор, оборудование, реактивы) в пределах лаборатории.
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
I * , -
x
2| S
r
„.
(А.1)
где Х1иХ2 — результаты анализа пробы:
/?„ — значение предела внутрилабораторной прецизионности.
Предел внутрилабораторной прецизионности не превышает предела воспроизводимости R, нормированно
го в методикеанализа. иоценивается лабораторией а соответствии сГОСТ Р ИСО 5725-3 или ГОСТ Р ИСО 5725-6.
А.З Оперативный контроль правильности
Контроль правильности проводят при помощи стандартных образцов состава железной руды или концентра
та или по альтернативному (независимому) методу.
Норматив контроля процедуры выполнения измерений Кп приведен в таблице 2.
А.3.1 Оперативный контроль правильности по стандартным образцам
Образцами для контроля являются стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ 8.315. близкие по
составу к анализируемым пробам настолько, чтобы изменения методики не требовалось, и. по возможности, близ
кие к пробам по массовой доле определяемого элемента.
Анализ стандартного образца состава железной руды или концентрата проводят одновременно с анализом
проб в соответствии с настоящим стандартом.
Результат анализа стандартногообразца сравниваютс аттестованной характеристикой элемента в стандар
тном образце.
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
|Х -Х аг|* К П.(А.2)
где X — результат определения массовой доли элемента в стандартном образце, полученный из результатов л
единичных определений;
Ха, —аттестованное значение массовой доли элемента встандартном образце;
Кп — норматив контроля процедуры выполнения измерений (см. таблицу 2).
8