ГОСТ Р 53659—2009
6 Оборудование, реактивы, растворы и требования к ним
Для проведения анализа применяют:
- электроплиты, обеспечивающиетемпературу нагрева до 250 СС;
- дистилляторы, обеспечивающие получение качествадистиллированной воды по ГОСТ6709:
- печь электрическую муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру не менее
1000°С;
- шкаф сушильныйс терморегулятором, обеспечивающий температуру не менее (100 ♦5) °С;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104 [высокого (II)класса точности] или другоготипа, обеспечива
ющие погрешность взвешивания не более • 0.2 мг,
- атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором, снабженный лампой с
полым катодом для определения марганца;
- стаканы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 250,400.1000 см3;
- колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
- колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 100.250. 500,1000 см3,
- цилиндры мерные поГОСТ 1770вместимостью 10.50,100,500см3;
- пипетки по ГОСТ29169 вместимостью 1,5,10,25 см3;
- пипетки градуированные по ГОСТ29227 вместимостью 1и 10см3;
- тигли платиновые по ГОСТ6563;
- тигельные щипцы с наконечниками из платины по ГОСТ6563;
- водудистиллированную поГОСТ 6709;
- кислотуазотную по ГОСТ4461;
- кислотусолянуюпоГОСТ3118.разбавленную1:1 и 1:50;
- кислотусерную по ГОСТ4204. разбавленную 1:1 и 1:4;
- кислотуфтористоводородную поГОСТ 10484.
- калия перманганат по ГОСТ 20490 (см. 7.2);
- калий азотнокислый по ГОСТ4217;
- натрия карбонат по ГОСТ 83;
- натриятетраборат 10-водный поГОСТ4199, обезвоженныйследующим образом: кристалличес
кийтетраборатнатриянагреваютпостепеннодо температуры от 350 гС до 400 аСипрокаливаютприука
занной температуре в течение 1.5 ч;
- смесь для сплавления (тщательно перемешивают измельченные безводные тетраборат и кар
бонат натрия в массовом соотношении 1:2). Смесьхранят в закрытой банке:
- железо карбонильное радиотехническоепо ГОСТ 13610(96% — 98% железа)илидругойжелез
ный порошокс массовойдолей марганца не более 0.01 %:
- марганец металлический по ГОСТ6008 марки не ниже 997;
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- воздух сжатый;
- оксид азота (I) газообразный в баллонах;
- ацетон по ГОСТ2603;
- фильтры обеззоленные по [1]. средней плотности.
П р и м е ч а н и я
1 Применяемые средства измерений должны быть поверены: испытательное оборудование — аттесто
вано.
2 Допускается применениедругих средств измерений, оборудования, материалов и реактивов, обеспечива
ющих проведение анализа с установленной погрешностью.
7 Подготовка к проведению анализа
7.1 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 15054.
7.2 Приготовление стандартных растворов
РастворА готовятодним из приведенныхспособов:
Способ 1:10 г металлического марганца помещают в стакан вместимостью 400 см3иобрабатыва
ютсмесью 50см3воды и5 см3азотной кислотыдо полученияблестящей поверхности. Растворсливают,
металл промываютшесть раз дистиллированной водой, затем ацетоном и высушивают при температу ре
(10015) °С в сушильном шкафу в течение 10 мин. Навеску металлического марганца массой0.3873 г
3