ГОСТ Р 53183—2008
По завершении градуировки проводят спектрометрический анализ раствора пробы напрямую без
разбавления или, если значение аналитического сигнала выходит за границы градуировки прибора,
после соответствующего разбавления. При серийных измерениях большого числа образцов периоди
чески проверяютстабильность фоновогосигнала иградуировочной характеристики.
Для предотвращения адсорбции ртути на стенках сосудов с растворами проб и стабилизации гра
дуировочных растворов и растворов проб рекомендуется добавлять к ним несколько капель раствора
перманганата калия по 4.6 до появления устойчивой красной окраски. В этом случае перед анализом
растворы выдерживают в течение 10 мин.
Коррекция фона при атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара требуется в редких
случаях. Тем не менее, необходимость коррекции фона следует проверять для каждого типа матриц.
Для контроля качества результатов анализа при испытании каждой серии образцов проводят анализ
контрольной пробы с известным содержанием ртути, включающий все стадии, начиная с минерализа
ции. Помимо этого проводят холостой опыт, включающий все стадии с использованием реактивов, при
менявшихся вданной серии испытаний.
7 Обработка результатов измерений
Массовую долю ртути в пробе w, мг/кг, рассчитывают поформуле
Vt-m
ЮОО’
где а — масса ртути в аликвоте раствора пробы, подвергнутой спектрометрическому анализу, нг;
V — объем, до которогодоведен минерализат перед проведением испытания, см3;
V, — объем аликвоты раствора пробы, подвергнутой спектрометрическомуанализу, см3:
т — масса навески пробы, г.
При необходимости из значения а вычитают соответствующее ему значение, полученное при
холостом испытании.
8 Предел количественного определения
Согласно [1] предел количественного определения в растворе, анализируемом на спектрометре,
зависитот следующихфакторов:
- принципаработыртутнойприставки кспектрометру (порционногоилипроточноготипадействия):
- применялосьли концентрирование ртути способом амальгамирования;
- для приставокк спектрометру проточного типа:
- способа ввода анализируемого раствора (непрерывно или дискретно):
- объема аликвоты раствора пробы, подвергнутой спектрометрическому анализу;
- конструктивныхособенностей прибора;
- влияния матрицы.
Как правило, предел количественного определения ртути в растворе для спектрометрического
анализа находится вдиапазоне от 0,05до 5 мкг/дм3. При массе навески пробы 0.5 г и разбавлении мине-
ралиэатадообъема20см3предел количественногоопределенияртутив пробепищевогопродуктанахо
дится вдиапазоне от0.002до 0.2 мг/кг.
9 Прецизионность результатов анализа
9.1 Общие положения
Подробности межлабораторных испытаний поопределению прецизионности метода приведены в
приложенииА. Значенияметрологическиххарактеристикметода, полученные врезультатемежлабора
торныхиспытаний, недействительны в иных областяхсодержанийопределяемыхэлементовидля иных
типов матриц, в отличиеот указанных в приложенииА.
9.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение междурезультатамидвухнезависимыхединичныхиспытаний, получен ными
одним методом на идентичном объекте испытаний в одной лаборатории одним оператором с
использованием одного оборудования в течение короткого промежутка времени, должно превышать
предел повторяемости г. приведенный в таблице 1, не более чем в 5 %случаев.
4