ГОСТ Р 53183—2008
3 Сущность метода
Методоснован на определении ртути с помощьюатомно-абсорбционнойспектрометрии холодно
го пара после кислотной минерализации пробы поддавлением в соответствии сГОСТР 53150.
Растворпробы вносят в реакционныйсосудприставкидляопределения ртути, в котором ртутьвос
станавливается двухвалентным оловом или борогидридом натрия, поело чего потоком газа-носителя
переносится в измерительную кювету спектрометра. Количественный анализ производится методом
измерения атомнойабсорбции при резонанснойдлине волны 253,7 нм. При очень низкой концентрации
ртутив растворепробы рекомендуетсяпередизмерением абсорбции концентрироватьртуть назолотой
или платиновой сетке (способ амальгамирования).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!
Применение настоящего стандарта влечет за собой использование опасных веществ, материа
лов. процедур иоборудования. В задачи стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспече
нием безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер
предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего
стандарта.
4 Реактивы
4.1 Общие положения
Концентрация ртути в используемых реактивах иводедолжна быть настолько мала, чтобы неока
зывать влияния на результаты испытаний.
4.2 Кислота соляная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 30 % плот
ностью около 1,15 г/см3).
4.3 Кислота азотная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 65 % плот
ностью около 1,4 г/см3).
4.4 Кислотаазотная, водный раствор. Готовят смешиванием азотной кислоты по4.3 сводой в объ
емном отношении 1:9.
4.5 Восстанавливающий реактив
4.5.1 Общие положения
В качестве восстановителя ртути могут быть использованы двухлористое олово или борогидрид
натрия. Использоватьобареагента попеременно не рекомендуется. При выборе реагентаследует руко
водствоваться инструкцией поэксплуатации ртутной приставки к спектрометру.
4.5.2 Олово двухлористое, раствор массовой концентрации 100 г/см3
Навеску хлоридаолова (II)(SnCI2 •2Н20) массой 50г растворяютв соляной кислоте по4.2 объемом
около 100 см3в мерной колбе вместимостью 500 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки
водой. Раствор готовят в день использования.
4.5.3 Натрия борогидрид, раствор массовой концентрации 30 г/дм3
Навески борогидрида натрия массой 3 г и гидроокиси натрия массой 1г растворяют в воде, объем
растворадоводятдо 100 см3.Раствор готовят вдень использования, принеобходимости фильтруют.
Требуемая массовая концентрация борогидрида натрия в растворе может варьироваться в зави
симости от типа используемой ртутной приставки к спектрометру, поэтому следует руководствоваться
инструкцией по эксплуатации прибора.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!
Крайне важно соблюдать инструкции по технике безопасности при работес борогидридом натрия.
При взаимодействии борогидрида натрия с кислотами выделяется водород, способный образовать
взрывоопаснуюсмесьс воздухом. Рабочееместо, гдепроводятспектрометрическиеизмерения, должно
бытьоборудовано стационарной вытяжной системой.
4.6 Калий марганцовокислый, раствор массовой концентрации 40 г/дм3
Навеску перманганата калия массой 0,4 г растворяют в воде, объем раствора доводят водой до
10 см3. Раствор готовят вдень использования.
4.7 Калий двухромовокислый, раствор массовой концентрации 5 г/дм3
Навеску бихромата калия массой 5г растворяют в 500 см3азотной кислоты по4.3. объем раствора
доводят водой до 1дм3.
2