ГОСТ Р 53403—2009
8.4 Отбираюталиквотную часть раствора, полученного по8.2 или 8.3, в соответствии с таблицей 1
и помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3.Добавляют2—3 капли раствора сернокислой меди.
После чего добавляют аскорбиновую кислоту: при массовой доле до 0,05 % оксида титана
(IV)
— 10 см3, свыше 0,05 % оксида титана (IV) — 2 см3. Раствор перемешивают и через 5 мин прибав ляют
15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3раствора диантипирилметана. Раствор дово
дят до метки водой и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре в интерваледлин волн 380—400 нм или на спектрофотометре при длине вол
ны 385 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.
Если в пробе присутствуют элементы, придающие раствору собственную окраску (хром, никель),
то в качестве раствора сравнения используют фоновый раствор.
Для приготовления фонового раствора соответствующую аликвотную часть анализируемого рас
твора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 или 10 см3раствора аскорбино
вой кислоты (в зависимости от концентрации ее в анализируемом растворе) и перемешивают. Через 5
мин прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор доводят до метки водой и
перемешивают.
Для внесения поправки насодержаниеоксида титана (IV) в реактивах иучета оптической плотнос
ти растворов служит холостой опыт, который проводят одновременно с анализом через все стадии, ис
пользуя те же реактивы.
По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора с учетом оптической
плотности раствора холостого опыта находят массу оксида титана по градуировочному графику.
8.5 Для построения градуировочного графика при массовой доле до 1,5 % оксида титана (IV) в
мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают 1,0; 2.5; 5,0; 7,5 см3стандартного раствора титана (рас
твор Б), что соответствует массам 0.010; 0,025; 0,050; 0,075 мг оксида титана (IV).
При массовой доле более 1,5 % оксида титана (IV), в мерные колбы вместимостью 100 см3отби
рают 7,5; 10,0; 12,5; 15.0 см3стандартного раствора (раствор Б), что соответствует массам 0.075; 0,100;
0,125; 0.150 мг оксида титана (IV).
Крастворам прибавляют 2—3 капли раствора сернокислой меди, аскорбиновую кислоту в количестве,
соответствующем ее концентрации в исследуемом растворе, перемешивают. Через 5 мин добавляют 15
см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10см3растворадиантипирилметана. Раствор доводят до мет ки
водой, перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре со
светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 380—400 нм. или при длине вол ны
385 нм на спектрофотометре, используя в качестве раствора сравнения воду.
Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу оксида титана (IV) в мг в фото-
метрируемом объеме, а по оси ординат — оптическую плотность растворов за вычетом оптической
плотности раствора холостого опыта.
8.6 Градуировочный график допускается строить по стандартным образцам, аттестованным по
содержанию оксида титана (IV), проводя их через весь ходанализа (см. 8.2—8.4) и варьируя навески та
ким образом, чтобы масса оксида титана (IV) в фотометрируемом объеме составляла от 0,01 до 0,15 мг.
9 Обработка результатов
9.1 Массовую долю титана в пересчете на оксид титана (IV) в процентах (X) вычисляют по фор
муле:
у / ^ 100,(1)
т
-1000
где т , — масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, мг;
К — коэффициент пересчета массовой доли оксида титана (IV) на массовую долю его в сухом ма
териале (см. ГОСТ 23581.0);
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.
9.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов параллель
ных определений, полученных в условиях повторяемости (результаты получают одним и тем же мето
дом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором,
с
5