ГОСТ Р 53403—2009
- печь электрическую муфельную стерморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не
менее 1000 °С;
- спектрофотометр илифотоэлектроколориметр, работающий в интерваледлин волн 380—400 нм;
- весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104 или другого типа, обеспечиваю
щие погрешность взвешивания не более
±
0,2 мг;
- стаканы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3;
- колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100. 200, 250. 1000 см3;
- цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10. 25. 50 см3;
- пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 5. 10. 20. 25. 50 см3;
- пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 10 см3;
- эксикатор по ГОСТ 25336;
- тигли платиновые по ГОСТ 6563;
- тигельные щипцы с наконечниками из платины по ГОСТ 6563;
- тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:4; 1:9;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. и разбавленную 1:1,1:4; 1:10,1:50:
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
- кислоту аскорбиновую по [1]. свежеприготовленный раствор массовой концентрацией 100 г/дм3;
- аммония сульфат по ГОСТ 3769;
- калий азотнокислый по ГОСТ 4217:
- калия пиросульфат по ГОСТ 7172;
- натрия карбонат безводный по ГОСТ 83;
- натрия тетраборат 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный следующим образом: кристалличес
кий тетраборат натрия нагревают постепенно до температуры от 350 °С до 400 ®Си прокаливают при
указанной температуре в течение 1.5 ч;
- смесь для сплавления, тщательно перемешивают измельченные безводные тетраборат и кар
бонат натрия в массовом соотношении 1:2. Смесь хранят в закрытой банке;
- титана (IV) оксид по [2];
- медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165. раствор массовой концентрацией 50 г/дм3;
- диантипирилметан по (3), свежеприготовленный раствор массовой концентрацией 50 г/дм3: 5 г
диантилирилметана растворяют в 70 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10, при необходимости фи
льтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят до метки той же кислотой;
- фильтры обеззоленные по [4].
П р и м е ч а н и е — Допускается использование оборудования и реактивов других видов с метрологически
ми и техническими характеристиками, не уступающими стандартизованным (проверка точности по результатам
внутрилабораторного контроля с применением стандартных образцов состава).
7 Подготовка к проведению анализа
7.1 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 15054
7.2 Приготовление стандартных растворов
7.2.1 Приготовление раствора А
Способ 1. Навеску оксида титана (IV) предварительно прокаливают в платиновом или фарфоро
вом тигле при 900 °С в течение 40 мин. послечегоохлаждают в эксикаторе. Затем навескуоксида титана
(IV) массой 0.1000 г помещают в платиновый тигель, добавляют 3—4 г пиросульфата калия и сплавля
ют при температуре от 750 °Сдо 800 °С до полного расплавления навески и получения прозрачного пла
ва. Тигель с плавом охлаждают и помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют 50 см3серной
кислоты, разбавленной 1:9. и растворяют плав при слабом нагревании. Тигель удаляют из стакана и об
мывают водой.
Способ 2. Навеску оксида титана (IV) предварительно прокаливают в платиновом или фарфоро
вом тигле при 900 °С в течение 40 мин. послечего охлаждают в эксикаторе. Затем навескуоксида титана
(IV) массой 0.1000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3. Прибавляют 2 г сульфата аммония, при
ливают20 см3 серной кислоты и нагревают до растворения. Полученный одним из способов раствор
пе-
3