ГОСТ Р 53403—2009
А.4 Оперативный контроль воспроизводимости
Контроль воспроизводимости проводят при возникновении спорных ситуаций:
- между двумя лабораториями;
- при проверке совместимости результатов определений, полученных при сравнительных испытаниях (при
проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля — критическая разность С0ОД4 согласно настоящему стандарту.
Для контроля воспроизводимости сравнивают результаты анализа одной и той же пробы, выполненные
одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с ис
пользованием различного оборудования в соответствии с настоящим стандартом в разных лабораториях.
Приемлемость результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости, оценивают сравнением
разности этих результатов с критической разностью С0ОД, по формуле
|Х ,-З д <CO0Bi.(А.З)
где X, и 7 3-результаты определения массовой доли компонента, полученные в первой и второй лабораториях со
ответственно.
Значения критической разности CDrjUt вычисляют по формулам (А.4) — (А.6). когда результаты анализа рас
считаны: как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в обеих лаборатори
ях— (А.4). как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в первой
лаборатории и среднеарифметическое значение результатов четырех определений во второй лаборатории — по
формупе (А.5); как среднеарифметическое значение результатов четырех определений в обеих лаборатори ях
— по формуле (А.6):
С0ов4« ^Я 2- ° 5
Л
(А-4)
■
СОоиь
я"0;63’2<А5)
С0ОД, = JR1- 0.75г2.(А6)
где R — предел воспроизводимости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности Р =
= 0.95) (см. таблицу 2).
г— предел повторяемости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности Р = 0.95)
(см. таблицу 2).
Значения критической разности C0O94 вычисляют по формулам (А.7) и (А.8). когда результаты анализа рас
считаны: как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений в первой лаборато
рии и как медиана во второй лаборатории — по формуле (А.7). как среднеарифметическое значение результатов
четырех определений а первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории — по формуле (А.8):
J
r
’
j
-0£0гг.
(А.7)
-0.73г2.
(А.8)
Значения критической разности CDa0i вычисляют по формуле (А.9). когда результаты анализа рассчитаны
как медиана в обеих лабораториях:
CD09i = JR1-070
г
*.<А 9)
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата анализа, выполненные двумя лабо
раториями. и в качестве окончательного результата используют их общее среднеарифметическое значение.
В противном случае выясняют причины наличия противоречий между результатами двух лабораторий (нали
чие систематической ошибки анализа в одной из лабораторий, различие между испытуемыми пробами) и применя
ют необходимые корректирующие меры (совместный отбор и подготовка пробы, участие референтной
лаборатории и др.) в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3, 5.3.4).
А.5 Контроль стабильности результатов анализа в пределах лаборатории
Контроль стабильности показателей прецизионности и правильности результатов анализа в лаборатории
разрешается проводить по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6) или рекомендациям (7). (8) и (9J.
9