ГОСТ Р 53403—2009
реливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной
1:9, и перемешивают.
1 см3раствора А соответствует 0.4 мг оксида титана (IV).
7.2.2 Приготовление раствора Б
5 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3,доводятдо мет
ки серной кислотой, разбавленной 1:9. и перемешивают.
1 см3раствора Б соответствует 0,01 мг оксида титана (IV).
Допускается применять аттестованные смеси.
8 Проведение анализа
8.1Масса навески пробы, а также масса смеси для сплавления иобъем аликвотной части в зави
симости от массовой доли оксида титана (IV) указаны в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Массовая доля титана в пересчете на оксид титана
М ассовая доля титана в пересчете на оксид
титана (IV ). %
М асса навески, г
Масел см еси для
сплавления, г
О бьем аликвотной
части раствора, см 3
О т 0.01 д о 0 .0 5
0 .5 0 0
5
5 0 .0
С е . 0 .0 5 » 0 .2 5
0 ,2 0 0
3
2 0 .0
» 0 .2 5 » 0 .50 .2 0 0310.0
> 0 . 5» 30 .2 0 035 .0
> 3> 50 .1 0 035.0
8.2 Навеску пробы помещают в платиновый тигель, смешивают со смесью для сплавления, до
бавляют 0.01—0.03 гкалия азотнокислого, накрывают платиновой крышкой, нагревают в электрической
муфельной печи до 1000 "С (или ставят в горячую печь) и сплавляют при температуре от 1000 X до
1100 X до полного расплавления навески и получения прозрачного плава. Тигель извлекают из печи и.
осторожно поворачивая его. равномерно распределяютохлаждающийся плав постенкам тигля. Тигель
помещают вместе с крышкой в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3соляной кислоты, раз
бавленной 1:4. и кипятят раствор в течение 2—3 мин до растворения плава.
При наличии в пробе более 1 % марганца во избежание порчи платины плав выщелачивают в
50—80 см3воды, вынимают тигель, обмывают его водой, добавляют 20 см3соляной кислоты и кипятят
2—3 мин.
Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3,разбавляют водойдо мет
ки и перемешивают.
8.3 При кислотном разложении навеску пробы помещают в стакан вместимостью 250 см3, добав
ляют 30 см3соляной кислоты, накрываютчасовым стеклом и медленно нагреваютдо разложения мате
риала. Добавляют 5 см3 азотной кислоты. 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают
постепенно до густых белых паров и продолжают нагревание 10 мин. Стакан охлаждают, добавляют 20
см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. 50 см3воды и нагревают раствор до растворения солей.
Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный неболь
шим количеством фильтробумажной массы. Фильтр с остатком промывают 3—4 раза горячей соляной
кислотой, разбавленной 1:50. затем несколько раз горячей водой до исчезновения желтой окраски хло
рида железа (III). Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при температуре от
600 X до 700 X и охлаждают. К остатку прибавляют 1—2 капли воды. 3—4 капли серной кислоты,
5—10 см3фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 0.5—1.0 г пиро
сульфата калия исплавляютпри температуреот 750 X до 800 X . Плав выщелачивают в 50 см3 горячей
воды, тигель удаляют из стакана, обмывают его водой и раствор присоединяют к основному раствору.
Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят водой до метки и
перемешивают.
4