ГОСТ Р 53403—2009
Приложение А
(рекомендуемое)
Рекомендуемый порядок контроля точности и стабильности результатов
при реализации методик анализа в лаборатории
Контроль томности результатов анализа включает в себя контроль повторяемости внутрилабораторной пре
цизионности. правильности и воспроизводимости.
Объем и периодичность проведения отдельных видов контроля устанавливают а каждой лаборатории в зависи
мости от количества выполняемых определений каждогоэлемента, характера и состояния аналитических работ (смена
реактивов, растворов, аппаратуры, длительный перерыв в работе ит.д.). руководствуясь рекомендациями (7). [6) и (9).
При неудовлетворительных результатах контроля процедуру контроля точности анализа повторяют. При по
вторном получении отрицательныхрезультатов выясняют причины неудовлетворительных результатов контроля и
устраняют их.
А.1 Оперативный контроль повторяемости
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля - предел повторяемости гдля результатов л параллельных определений (л = 2) или кри
тический диапазон С/?ола (4J (см. таблицу 2).
Для контроля повторяемости сравнивают расхождения результатов параллельных определений, получен
ных при анализе пробы, с нормативом.
А.2 Оперативный контроль внутрилабораторной прецизионности
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля — предел внутрилабораторной прецизионности Rn(см. таблицу 2).
Для контроля внутрилабораторной прецизионности сравнивают два результата анализа одной и той же про
бы. полученные одним и тем же методом асоответствии с настоящим стандартом в разных условиях (время, калиб
ровка. оператор, оборудование, реактивы) в пределах лаборатории.
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
|Х ,-Х г|£/?П.(А.1)
где X. и X j— результаты анализа пробы.
Я
я— значение предела внутрилабораторной прецизионности.
Предел внутрилабораторной прецизионности не превышает предела воспроизводимости R, нормированного
в методике анализа, и оценивается лабораторией в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-3 или ГОСТ Р ИСО 5725-6.
А.З Оперативный контроль правильности
Контроль правильности проводят при помощи стандартных образцов состава железной руды или концентра
та или по альтернативному (независимому) методу.
Норматив контроля процедуры выполнения измерений К, приведен в таблице 3.
А.3.1 Оперативный контроль правильности по стандартным образцам
Образцами для контроля являются стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ 8.315. близкие по
составу к анализируемым пробам настолько, чтобы изменения методики не требовалось, и. по возможности, близ кие
к пробам по массовой доле определяемого элемента.
Анализ стандартного образца состава железной руды или концентрата проводят одновременно с анализом
проб в соответствии с методами настоящего стандарта.
Результат анализа стандартного образца сравнивают с аттестованной характеристикой элемента в стандар
тном образце.
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
|F - X J £ Кп.(А.2)
где У — результат анализа определяемого элемента в стандартном образце, полученный из результатов п еди
ничных определений;
Х«, — аттестованное значение массовой доли элемента в стандартном образце;
K*i — норматив контроля процедуры выполнения измерений (см. таблица 2).
А.3.2 Оперативный контроль правильности по альтернативному (независимому) методу
Сравнивают результаты анализа одних и тех же проб, полученные по двум принципиально различающимся
стандартизованным методам или по какому-либодругому аттестованному методу, имеющему погрешность, не пре
вышающую погрешность стандартизованного метода.
Норматив контроля рассчитывают в соответствии с рекомендациями (7).
8