ГОСТ Р 53369—2009
Сходимость площадей силикат-ионов признают удовлетворительной при выполнении условия
200 (5 Ма,С_^
Г,
(S ^ ;. ♦(3)
где SMiMC— максимальная площадь пика силикат-ионов;
SHim — минимальная площадьпика силикат-ионов;
г, — предел сходимости площадей пика силикат-ионов (rs= 15 %).
При удовлетворительных результатах контроля обоих параметров пика — времени удерживания
и площади — устанавливают градуировочную характеристику зависимости среднеарифметического
значения площади пика силикат-ионов от концентрации в градуировочном растворе.
При неудовлетворительных результатах контроля проводят регенерацию колонки (см. 5.1.2.4).
Хроматограф градуируют после регенерации аналитической колонки или при ее замене, смене
элюента. основных реактивов, но не реже, чем один раз в 3мес.
5.1.2.4 Регенерация аналитической колонки
Регенерациюаналитической колонкипроводятв соответствиисрекомендациями производителя.
5.1.2.5 Подготовка проб продуктадля анализа
Пробу продукта подвергают хроматографическому разделению после предварительной
подготовки.
При наличии видимых взвешенных частиц или осадка пробу продукта трижды фильтруют через
фторопластовые микромембраны МФФКГ-3 сдиаметром пор0.45 мкм. При отсутствии осадка или взве
шенныхчастицфильтрацию пробы не проводят.
Массовую концентрацию силикат-ионовопределяютв пробе продуктас объемнойдолей этилово
го спирта не выше 40 % . Пробы продукта с объемной долей этилового спирта выше 40 % разбавляют
деионизованной водойпри20 °Сдоуказаннойконцентрации, непосредственнопередпроведением ана
лиза согласноформуле (1). Истинное значение объемнойдоли этилового спирта в пробе продукта
уста навливают после предварительной перегонки пробы продукта по ГОСТ Р 52472. Объемную
долю этилового спирта полученного водно-спиртового раствора продукта измеряют ареометром для
спирта по ГОСТ 3639.
25 см3 подготовленной к анализу пробы продукта пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью
50 см3 и доводят до метки щелочным раствором — раствором гидроксида натрия с (NaOH) =
= 3.2 мМоль/дм3 (см. 5.1.1.2).
5.2 Проведение измерений
5.2.1 Измерение массовой концентрации силикат-ионов вдиапазоне 0.5—10.0 мг/дм3 возможно в
присутствии фторид-ионов массовой концентрации не более 0.3 мг/дм3, более высокие массовые кон
центрации фторид-ионов оказывают влияние на результаты анализа. Поэтому предварительно прово
дят количественное определение массовой концентрации фторид-ионов по ГОСТ Р 51821 с целью
введения поправкидля снижения погрешности результата.
5.2.2 Передначаломработвденьвыполненияизмеренийпроверяютстабильностьвремениудер
живания и стабильностьградуировочной характеристики.
При изменении времени удерживания более чем на ± 3.5 % по отношению к установленному при
градуировке проводят повторную градуировку хроматографа во всем диапазоне измерений.
Контроль стабильности градуировочного графика осуществляют с использованием свежеприго
товленных (из соответствующего ГСО) градуировочных растворов №№>1—4 по величине расхождения
аттестованного значения ГСО с массовой концентрацией, найденной по градуировочной характерис
тике.
В случаеобнаружения отклонений результатов измерения массовой концентрациисиликат-ионов
от расчетного значения влюбом из градуировочных растворовболеечем на i 15 % проводятповторную
градуировкухроматографа во всемдиапазоне измерений.
5.2.3 Ввод пробы в хроматограф идальнейшее измерение электропроводности элюата проводят
в соответствиисруководством поэксплуатациихроматографа при рабочихпараметрах, установленных
по 5.1.2.2 и 5.1.2.3.
Так как проба продукта разбавляется, при необходимости, деонизированной водой и щелочным
раствором, то следует учитывать коэффициент разбавления.
Хроматографическое разделение каждой пробы продукта проводятдва раза.
Поокончании параллельных измерений хроматограммы записывают в программном интерфейсе
системы сбора и обработки данных, обрабатывают в соответствии с руководством пользователя прог
раммно-аппаратного комплекса и могутбыть выведены надисплей и/или принтер.
5