ГОСТ Р 53369—2009
5 Определение массовой концентрации силикат-ионов
Методоснованнаионообменныхпроцессах, приводящихкразделениюсиликат-ионовнараздели
тельной хроматографической колонке и последующем определении их концентрации с помощью стан
дартных образцов.
5.1 Подготовка к выполнению измерений
5.1.1 Приготовление растворов
5.1.1.1 Приготовление водно-спиртовых растворов
Этиловый ректификованный спирт разбавляют деионизованной водой при температуре 20 0С.
Объемисходногоспиртасобъемнойдолейэтиловогоспиртасвыше40 % С.см3,вычисляютпоформуле
С
С = ^
,
,(D
где V — объем водно-спиртового раствора, который необходимо приготовить, см3:
X — необходимая объемнаядоля водно-спиртового раствора, %;
С, — исходная объемная доля этилового спирта, %.
5.1.1.2 Приготовлениеэлюентадля хроматографическогоразделениясиликат-ионов— раствора
гидроксида натрия с (NaOH) = 3,2 мМоль/дм3 (далее — щелочного раствора) и карбоната натрия с
(Na2C03) =0.5 мМоль/дм3.
Для приготовления элюента используютдва раствора.
Раствор 1. Навеску гидроксида натрия массой (20,0 ± 0,1) г вносят в мерную колбу вместимостью
100 см3и растворяют в небольшом количестве деионизованной воды в ультразвуковой ванне, затем
доводятдо меткидеионизованной водой при 20 ’С иперемешивают. Срокхранения раствора в
емкости из полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой не более 1мес.
Раствор 2. Навеску карбоната натрия массой (0,053 ± 0,001) г вносят в мерную колбу вмести
мостью 1000см3 ирастворяют, при перемешивании, в 100см3деионизованной воды. Затем в раствор2
вносят навеску раствора 1массой (0.640 1 0.001) г. предварительно взвешенную в стаканчике вмести
мостью25см3.Стаканчикополаскиваютдеионизованнойводой, сливаяее в мерную колбу, доводятобъ-
ем до метки деионизованной водой при 20 °С. перемешивают, фильтруют через фторопластовую
микромембрану МФФКГ-3 с диаметром пор 0,45 мкм идегазируют. Раствор хранят в полипропиленовой
емкости с плотно завинчивающейся крышкой 1сут.
П р и м е ч а н и е — В случае использования иных разделительных колонок элюент готовят в соответствии с
паспортом на колонку.
5.1.1.3 Приготовление градуировочных растворов
Приготовлениеосновного раствора силикат-ионов массовой концентрации 100,0 мг/дм3 проводят
из государственного стандартного образца состава раствора силикат-ионов МСО 0130:2000 (ГСО РМ-5
2298—89П) массовой концентрации 1мг/см3.
В мернуюколбу вместимостью 50см3микродозатором вносят5,0см3раствора ГСОсиликат-ионов
идоводят содержимое колбы до метки деионизованной водой.
Массовая концентрация кремния восновном растворе — 100,0 мг/дм3.
Далее потексту растворыс концентрациейкремниябудутименоваться растворамисиликат-ионов
с указанием массовой концентрации в пересчете на кремний.
Срок хранения раствора в полипропиленовой емкости с плотно завинчивающейся крышкой - не
более семидней.
Приготовление рабочих градуировочных растворов массовой концентрации силикат-ионов,
мг/дм3:0.5 (No 1); 1,0 (No2): 5.0 (No3). 10 (No4).
Приготовление градуировочного раствора No4
5,0см3основного раствора(см. 5.1.1.3)массовой концентрациисиликат-ионов 100,0мг/дм3микро
дозатором вносят вмернуюколбувместимостью 50см3,затем вносят пипеткой25.0см3водно-спиртово
горастворас объемнойдолейспирта40 % (см.5.1.1.1)идоводятсодержимое колбыдо меткищелочным
раствором (см. 5.1.1.2).
Массовая концентрация силикат-ионов в градуировочном растворе N«4 — 10.0 мг/дм3.
Срокхранения раствора вполипропиленовойемкостисплотнозавинчивающейсякрышкой—1 сут.
Приготовление градуировочного раствора No3
2.5см3основного раствора (см. 5.1.1.3)массовойконцентрациисиликат-ионов 100.0 мг/дм3микро
дозатором вносятв мерную колбувместимостью 50см3,затем пипеткой вносят 25 см3водно-спиртового
3