ГОСТ Р 53369—2009
p
p
раствора с объемной долей спирта 40 % (см. 5.1.1.1) идоводят содержимое колбы до метки щелочным
раствором (см. 5.1.1.2).
Массовая концентрация силикат-иоиов в градуировочном растворе No3 — 5.0 мг/дм3.
Срок хранения раствора в полипропиленовой емкости с плотно завинчивающейся крышкой —
1сут.
Приготовление градуировочного раствора No2
0.5 см3основного раствора (см. 5.1.1.3) массовой концентрации силикат-ионов 100,0 мг/дм3микро
дозатором вносятв мерную колбувместимостью 50 см3,затем пипеткой вносят25см3водно-спиртового
раствора с объемной долей спирта 40 % (см. 5.1.1.1) идоводят содержимое колбы до метки щелочным
раствором (см. 5.1.1.2).
Массовая концентрация силикат-иона в градуировочном растворе No2 — 1,0 мг/дм3.
Срок хранения раствора в полипропиленовой емкости с плотно завинчивающейся крышкой —
1 сут.
Приготовление градуировочного раствора № 1
0.25 см3 основного раствора (см. 5.1.1.3) массовой концентрации силикат-ионов 100.0 мг/дм3мик
родозатором вносят в мернуюколбувместимостью50 см3,затемпипеткойвносят25.0см3водно-спирто
вого раствора с объемной долей спирта 40 % (см. 5.1.1.1) и доводят содержимое колбы до метки
щелочным раствором (см. 5.1.1.2).
Массовая концентрация силикат-ионов в градуировочном растворе N 1— 0,5 мг/дм3.
Срок хранения раствора в полипропиленовой емкости с плотно завинчивающейся крышкой —
1сут.
5.1.2 Подготовка хроматографа к работе
5.1.2.1 Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии с руководством по экс
плуатации. Хроматографическую колонку подготавливают к работе в соответствии с паспортом на нее,
задают необходимую скорость подвижной фазы (элюента) в соответствии с типоразмерами колонки и
сорбентом, заполняющим колонку, и прокачивают его в течение 30мин.
Кондуктометрическоедетектированиеразделенныхсиликат-ионовосуществляютбезподавления
фоновой электропроводности элюента.
5.1.2.2 Условия хроматографического разделения
Определение силикат-ионов выполняют при скорости элюирования 1.0 см3/мин элюентом. приго
товленным по5.1.1.2. Объем петлевогодозатора 100 мкл.
5.1.2.3 Установление градуировочной характеристики
Градуировкудетектора проводят в следующих условиях выполнения измерений:
температура окружающего воздуха. еС .........................25 ± 5;
атмосферное давление, мм рт. ст.................................... 760 ±30;
относительная влажность воздуха. % ........................... 65 ± 15;
частота питающейсети. Гц.............................................. 50 ± 0.5;
напряжение питания в сети. В ......................................... 220 ± 10.
Процедуры градуировки хроматографа выполняют в соответствии с руководством по эксплуата
ции и руководством пользователя программногообеспечения.
Градуировку хроматографа выполняют с использованием градуировочных растворов N
p
N
p
1—4,
выполняя измерениядля каждого раствора, не менее двух раз. начиная с раствора N 1.
Регистрируют время удерживания и площадь пика силикат-ионов для каждой градуировочной
смеси.
Хроматограммы обрабатывают в соответствии с руководством пользователя программного обес
печения. идентифицируют пик силикат-ионов и устанавливают соответствующее ему время удержи
вания.
Сходимостьвремени удерживания силикат-ионовпризнаютудовлетворительной при выполнении
условия
-
200
(’
Lav T*J *
’■, (Г«а>£+
TuJ’
(
2
)
где Tu3tc — максимальноевремя удерживания пика силикат-ионов;
ГМ1Й1— минимальное время удерживания пика силикат-ионов;
гт — предел сходимости времени удерживания силикат-ионов (г, = 10 %).
По полученным хроматограммам определяют площади пиков силикат-ионов, вычисляют их сред
ние значения и проверяют сходимость полученных значенийдля каждой концентрации силикат-ионов в
градуировочных растворах.
4