ГОСТ Р 53097—2008
7.4 Очистка
К полученному остатку добавляют 20 см3 ацетонитрила. 60 см3воды и 20 см3раствора ацетата
свинца, тщательно отмеренного в мерном цилиндре. Перемешивают и выдерживают в течение 10 мин
на водяной бане, температуру которой поддерживают на уровне60 °С. Образуетсяосадок. Добавляют 5
г диатомовой земли и фильтруют через фильтровальную бумагу.
50 см3фильтрата при помощи пипетки переносят в делительную воронку и проводяттри последо
вательные экстракции, используя при каждой 50 см3хлороформа. Хлороформные фракции высушива
ют при помощисульфата натрия. Далее высушенныехлороформныефракциисобирают вкруглодонной
колбе роторного испарителя и испаряютпрактическидо сухого остатка при пониженном давлении.
Остатокколичественно переносят в пробирку, промываяхлороформом, затем испаряютдо сухого
состояния ватмосфере азота на водяной бане.
Микрошприцом осторожнодобавляют 0.5 см3смеси бензол/ацетонитрил (см. 4.4) и плотно закры
вают пробирку.
7.5 Двумерная тонкослойная хроматография
7.5.1 Нанесение растворов (см. рисунок 1)
На пластинкечертятдве прямыелинии, параллельные прилежащимсторонам (нарасстоянии 50и
60 мм. соответственно, от края), чтобы обозначить предел перемещения фронта растворителя. При
помощи микрошприцов на пластинку наносятследующие растворы:
- в точку А — 25 мкл очищенного экстракта;
- в точку В — 10 мкл стандартного раствора;
- в точку С — 5мклстандартного раствора:
- в точку D — 10 мкл стандартного раствора.
- в точку Е — 15 мкл стандартного раствора.
Пластинки высушивают в потоке воздуха или азота. Диаметр образующихся пятен не допжен пре
вышать 5мм.
7.5.2 Проявление (элюирование)(см. рисунок 1)
Проводят элюирование в направлении I, используя эпюент (слой 10 мм в насыщенной камере,
защищенной отсвета), пока фронтрастворителя недостигнетобозначеннойлинии. Пластинку удаляют
из камеры и дают ей высохнуть в течение 15 мин при комнатной температуре, предохраняя ее от
действия света.
После элюированияв направлении I может быть полезным краткий просмотр хроматограммы под
ультрафиолетовым излучениемс длинойволны253нмиобозначениеконтуроввозможныхпятен зеара-
ленона слегка карандашом (пятно в точке В показывает расположение зеараленона).
П
Рисунок 1 — Применение растворов и проявление хроматограммы
4