ГОСТ Р 53097—2008
5.2 Аппаратдля встряхивания (шейкер), способный производитьоколо 100встряхиваний в минуту.
5.3 Фильтровальная бумага с порами среднего размера («белаялента»). Фильтровальная бума
га быстрой фильтрации («краснаялента») даст мутный раствор; фильтровальная бумага медленной
фильтрации («синяялента»)будет закупорена.
5.4 Роторный испаритель с круглодонной колбой.
5.5 Оборудованиедлятонкослойнойхроматографии, нанесения пятен (капиллярныепипетки или
микрошлрицы). проявительная камера иоборудованиедля распыления реагента на пластинках.
5.6 Стеклянные пластинки для тонкослойной хроматографии, размером 200 х 200 мм. которые
готовят, как указанониже (указанные количествадостаточны для приготовления пяти пластинок).
30г силикагеля G-HRвзвешивают в коническойколбе, добавляют60 см3воды, закрывают пробкой
итщательноперемешиваютв течение 1 мин. Суспензиюразливают попластинкамтакимобразом, чтобы
образовался равномерныйслой толщиной 0,25мм. Пластинкамдаютвысохнутьна воздухе ипомещают
ихв эксикатор. Пластинкиактивируютпередиспользованием, помещая их на 1час всушильный шкаф, в
котором поддерживается температура 110 °С 13 °С.
Если получаемые результаты сопоставимы с результатами, получаемыми при использовании
пластинок, приготовленных по методу, изложенному в предыдущем абзаце, можно использовать плас
тинки, которые имеются в продаже.
5.7 Коротковолновая УФ-лампа (длина волны 253 нм).
Интенсивностьизлучениядолжна бытьтакой, чтобы можнобыло четкоразличить пятно, содержа
щее 25 нг зеараленона на тонкослойной пластинке, когда лампа размещена на расстоянии 100 мм от
пластинки.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! В связи с опасностью УФ-излучения для глаз, необходимо использо
вать средства защиты глаз.
5.8 Пробирки, вместимостью 10 см3, с полиэтиленовыми пробками.
5.9 Флуороденситометр (егоиспользование необязательно, но желательно).
5.10 Водяная баня, поддерживающая температуру (60± 1) “С.
5.11 Коническая колба, вместимостью 500см3,с пришлифованной стеклянной пробкой.
5.12 Делительные воронки, вместимостью 250 см3.
5.13 Мерныецилиндры, вместимостью 100 и250 см3.
5.14 Пипетки, вместимостью 50 и 100 см3.
5.15 Микрошлрицы.
6 Отбор проб
Лабораторнуюпробупродукцииотбираютдляиспытанийего всоответствиисостандартом, рас
пространяющимся наданную продукцию, за исключением тех случаев, когда отбор образцовдля опре
деления зеараленона исключен из области его применения.
7 Методикаиспытания
7.1 Приготовление пробы для испытаний
Образецизмельчаюттак, чтобы он полностью просеивался черезситос размеромотверстий 1мм.
Тщательно перемешивают.
7.2 Испытуемая проба
50 гобразца для испытаний взвешиваютс точностью до 0,01 г в конической колбе вместимостью
500 см3.
7.3 Экстракция
В коническую колбусобразцомдобавляют 180 см3ацетонитрила и20 см3растворахлорида калия,
тщательно отмеренных в мерном цилиндре. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и подвергают
встряхиванию во встряхивающем аппарате в течение 30 мин.
Полученный раствор фильтруют черезфильтровальную бумагу.
100 см3фильтрата при помощи пипетки переносятвделительную воронку(см.5.12) иобезжирива
ют. проводядве последовательныеэкстракции порциями по50 см3изооктана каждая.
Фазуацетонитрила собираютв круглодонной колбероторногоиспарителяи выпариваютдосухого
остатка при пониженномдавлонии.
3