ГОСТ Р 53097—2008
Сухой экстракт растворяют в смеси бензола и ацетонитрила. Осуществляют двумерную тонкос
лойную хроматографию испытуемой пробы. Содержание звараленона определяют визуальным изме
рением или измерением интенсивности флуоресценции пятна в УФ-свете путем сравнения с
известными количествами зеараленона. нанесенными на ту же пластинку.
Идентичность зеараленона подтверждают с помощьюрастворабис-диазотированногобензидина.
4 Реактивы
При испытании используют только реактивы аналитической чистоты и дистиллированную или
деминерализованную водулибо воду эквивалентной чистоты по ГОСТРИСО 52501.
4.1 Ацетонитрил для хроматографии.
4.2 Изооктан по ГОСТ 12433.
4.3 Хлороформ по ГОСТ20015.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Хлороформ — токсичное вещество. Необходимо избегать вдыхания
или воздействия хлороформа. При работе с ним или ого растворами необходимо использовать
вытяжной шкаф.
4.4 Бензол/ацетонитрил, смесь98:2, по объему.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Бензол токсичен при вдыхании и контакте с кожей, а также легко вос
пламеняется.
4.5 Элюенты
4.5.1 Толуол/этилацетат/муравьиная кислота, смесь6:3:1, пообъему.
4.5.2 Хлороформ/этанол. смесь 95:5, по объему.
4.6 Хлорид калия, раствор массовой концентрации 40 г /дм3.
4.7 Раствор ацетатасвинца, приготовленный следующим образом: 200 г ацетатасвинца помеща
ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3с одной меткой, добавляют 3 см3уксусной кислоты по ГОСТ
61. доливают водудо метки иперемешивают.
4.8 Реагент бис-диазотированный бензидин
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Бензидин — канцероген и токсичен при вдыхании, контакте с кожой и
попадании внутрь организма.
4.8.1 Приготовление раствора бензидина концентрацией 5 г1дм3
0.5 г бензидина помещают в колбу вместимостью 100 см-3,содержащую 20 см3воды и 1.5 см3соля
ной кислоты по ГОСТ3118. добиваютсярастворениябензидина идоливаютводудо метки.
Раствор хранят втемноте в склянкахиз коричневогостекла.
4.8.2 Приготовление раствора бензидина
Равныеобъемы раствора бензидина (см. 4.8.1)и раствора нитрита натрия (натрийазотистокис
лый по ГОСТ4197)концентрацией 100 r/дм3охлаждаютдо температуры от СГСдо 5 SC.
Растворы тщательно смешивают. Полученный растворстановится темно-фиолетовым имутнеет.
Раствор оставляют, чтобы до использования он достиг комнатной температуры (желтого цвета).
Реагентготовятнепосредственно передиспользованием.
4.9 Диатомовая земля (Целит 545). промытая соляной кислотой.
4.10 Азотгазообразный поГОСТ 9293
4.11 Зеараленон. стандартный раствормассовой концентрации 10 мкг/см3,в бензоле.
Спектр поглощения раствора регистрируют между 300 и 330 нм на спектрометре при использова
нии кварцевых оптических кювет толщиной 10 мм относительно бензола. Фиксируют максимальную
оптическую плотность А. которая наблюдается вблизи 317 нм.
Рассчитывают концентрацию зеараленона, в микрограммах на миллилитр раствора, по формуле
к _ 3184 1000
(
1
)
6060
где 318 — молярная масса зеараленона.
А — максимальная оптическая плотность;
6060 — молярный коэффициент поглощения.
5 Оборудование
Для испытаний используютследующее лабораторное оборудование:
5.1Мельница, пригодная для приготовления продукта, который полностью просеивается через
ситос размером отверстий 1мм.
2