ГО СТ Р ЕН 141OS— 2008
На хроматограмме каждой группы глицеридов присутствуют небольшие пики (приложение С), ко
торые должны быть суммированы и для которых калибровочные уравнения не могут быть применены
из-за их диапазонов, не соответствующих таблице 3. Настоящий метод позволяет рассчитать массовую
долю моно-, ди- и триглицеридов (6.5) путем суммирования площадей пиков для каждой группы соеди
нений. теоретически же метод позволяет, при нообходимости. рассчитать процентное содержание
каждого пика глицерида, взятого индивидуально.
Рассмотрение площадей двух пиков по отдельности может вызвать количественные ошибки, поэ
тому при расчете результата два пика основной группы диглицеридов, содержащих 36 атомов углерода,
целесообразно суммировать. Такая же процедура может быть применена для пиков диглицерида, со
держащих 34 атома углерода и для пиков диглицеридов, содержащих 38 атомов углерода.
При наличии двойных пиков вобласти времени удерживания глицерина необходимо проверить про
текание реакции силилирования. которая может быть не завершена (из-за присутствия воды в образцах).
6.2 Калибровочная функция глицерина
Калибровочную функцию рассчитывают по следующей формуле, полученной из эксперименталь
ных данных при использовании метода линейной регрессии (приложение А)
М ,Ш еИ= а9(А9/АвИ) + Ъя.(1)
где
Мд
— масса глицерина, мг;
М01|— масса внутреннего стандарта No 1, мг:
а9
и
Ьд
— константы регрессионной зависимости для глицерина:
Ад
— площадь пика глицерина;
А„.,— площадь пика внутреннего стандарта No 1.
Калибровочная функция считается приемлемой только в том случае, если коэффициент корреля
ции. рассчитанный в соответствии с приложением А. равен или больше 0.95.
6.3 Калибровочные функции глицеридов
Калибровочные функции рассчитывают на основе следующих формул, полученных из экспери
ментальных данных при использовании метода линейной регрессии (см. приложение А для обработки
данных):
W * ,
п(л Л в)
+ьт;
(2)
4/4*2=M V A ,J +bd;
(3)
MJMM*a № A M) + bv
(4)
где
Мт .
Md. М, — массы соответственно моноолеина, диолеина, триолеина. мг;
— масса внутреннего стандарта No 2. мг;
ат
и
Ьт
— константы регрессионной зависимости для моноглицерина;
ай
и bd— константы регрессионной зависимости для диглицерина:
а, и
Ьх
— константы регрессионной зависимости для триглицерина;
А*-
Аа<
А — площади пика соответственно моноолеина, диолеина, триолеина:
Aqi2
— площадь пика внутреннего стандарта № 2.
Калибровочные функции могут быть рассмотрены как допустимые, если коэффициент корреля
ции. рассчитанный в соответствии с приложением А, равен или больше 0,95.
6.4 Расчет массовой доли свободного глицерина
Рассчитывают массовую долю. % масс., свободного глицерина о образце по формуле
G = [а 0 (A
JA
л1) +Ьд] (М аИ/т) 100 ,(5)
где G — массовая доля свободного глицерина в образце. % масс.;
эд и
Ьд
— константы, полученные методом регрессии для глицерина:
А9— площадь пика глицерина, см2;
А#(1— площадь пика внутреннего стандарта № 1.см2;
МоИ— масса внутреннего стандарта No 1. мг:
т
— масса образца, мг.
5