ГО СТ Р ЕН 14105— 2008
5.4 Приготовление и анализ образцов
Взвешивают приблизительно 100 мг гомогенизированного образца, помещают в ампулу вмести
мостью 10 см3(4.6). Используя микрошприцы (4.8 и 4.9), добавляют 80 мкл внутреннего исходного стан
дартного раствора N9 1 (3.7). 100 мкл внутреннего исходного стандартного раствора N9 2 (3.8) и 100 мкл
MSTFA (3.1). Избегают контакта с влагой. Закрывают герметично ампулу и энергично встряхивают. Рас твор
выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем добавляют 8 см3 м-гептана (3.3).
Анализируют 1 мкл реакционной смеси методом газовой хроматографии при условиях по 4.3.
Для анализа берут две порции образца, каждую порцию анализируют методом газовой хромато
графии. Порции образцов стабильны в течение нескольких часов после завершения реакции.
5.5 Идентификация
Анализ калибровочных растворов при тех же условиях, что были использованы для анализа об
разца, позволяет идентифицировать пики путем сравнения времени удерживания. За счет перекрыва
ния зон элюирования метиловых эфиров и моноглицеридов рекомендуется для идентификации пиков
моноглицеридов ввести товарную смесь, содержащую монопальмитин, моностеарин и моноолеии
(3.11). анализ которой был проведен в 5.2.
Хроматограмма образца метилового эфира рапсового масла, полученная при условиях анализа, опи
санных в 4.3 и 5.4, представлена в приложении С (рисунки С.1 — С.4). Относительные времена удержива
ния. соответствующие различным пикам, площади которых были суммированы, приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Относительные времена удерживания (RRT) глицерина и глицеридов
Соединение
Относительное время
удерживания,’внутренний
стандарт
№
1(RRT/IS 1>
Относительное время
удерживания,’внутренний
стандарт № 2(RRT.’IS 2)
Глицерин
0.75
—
1.2.4-бутантриол (внутренний стандарт На 1— IS 1)
1.00
—
Монопальмитин
—
0.61
Моноолеин, монолинолеин. монолиноленин
—
0.68
Моностеарин
—
0.69
Трикаприн (внутренний стандарт № 2 — IS 2)
—
1.00
Диглицериды
—
От 1.19 до 1.30
Триглицериды
—
От 1.S6 до 1.65
5.6 Построение калибровочных кривых
Анализ изменения соотношений масс в зависимости от соотношения площадей пиков дает воз
можность проверить линейность сигнала и построить калибровочную кривую для каждого стандартного
вещества (моноолеин, диолеин и триолеин).
6 Обработка результатов
6.1 Суммирование площадей пиков
Приведенные ниже калибровочные уравнения (6.2 и 6.3) могут быть использованы только для диа
пазонов содержания соединений, указанных в таблице 3.
Т а б л и ц е 3 — Диапазоны содержания соединений
СоединениеСоотношение масс соединений
(т/тт)
Содержание соединения. % масс.
ГлицеринО т 0.06 ДО 0.62От 0.005 ДО 0.05
Моноглицериды
О т 0.31 до 1.56
От 0.25 до 1.25
Диглицериды
О т 0.06 до 0.62
От 0.05 до 0.5
Триглицериды
О т 0.06 до 0.50
От 0.05 до 0.4
4