ГОСТ РЕН 141OS—2008
4 Аппаратура
Стандартное лабораторное оборудование:
4.1 Газовый хроматограф, снабженный инжектором ввода образца в колонку или аналогичным уст
ройством. термостатом с программированием температуры и пламенно-ионизационным детектором.
4.2 Капиллярная колонка, которую можно программировать до 400 ’С (высокотемпературного
типа), со следующими характеристиками:
- неподвижная фаза — 100 % диметиллолисилоксан или смесь 95 % диметилполисилоксана с 5 %
дифенилполисилоксана;
- длина — Юм:
- внутренний диаметр — 0.32 мм;
- толщина пленки неподвижной фазы — 0.1 мкм.
4.3 Условия проведения анализа
Условия хроматографического анализа выбирают с учетом характеристики используемой колонки
и типа газа-носителя (водорода или гелия). Для обеспечения элюирования триглицеридов рекомендуе
мое время анализа должно быть не менее 30 мин.
Ниже приведены в качестве примера ориентировочные условия проведения анализа:
температура колонки — 50 °С поддерживают в течение 1 мин;
затем нагревают до 180 °С со скоростью 15 °С/мин;
затем нагревают до 230 °С со скоростью 7 вС/мин;
затем нагревают до 370 °С со скоростью 10 °С/мин;
конечную температуру поддерживают в течение 5 мин;
температура детектора — 380 °С;
давление газа-носителя (водорода) — 80 кПа:
объем вводимой пробы — 1 мкл.
4.4 Мерная колба вместимостью 50 см3.
4.5 Мерная колба вместимостью 10 см3.
4.6 Ампула (виала) с завинчивающейся пробкой с прокладкой, покрытой политетрафторэтиленом
(PTFE). вместимостью 10 см3.
4.7 Поверенная пипетка вместимостью 1 см3.
4.8 Микрошприц вместимостью 100 мкл.
4.9 Микрошприц вместимостью 500 мкл.
4.10 Микрошприц вместимостью 1 мкл. предназначенный для ввода пробы в колонку.
4.11 Мерный цилиндр вместимостью 10 см3.
4.12 Аналитические весы с погрешностью взвешивания (± 0,1) мг.
5 Проведение испытания
5.1 Приготовление и анализ калибровочных растворов
Используя микрошприц (4.8). добавляют 100 мкл MSTFA (3.1) в каждый из четырех калибровочных
растворов (3.12), закрывают герметично ампулы и энергично встряхивают, при этом избегают контакта с
влагой. Выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем добавляют 8 см3н-гептана (3.3), ис
пользуя мерный цилиндр (4.11). Анализируют 1 мкл каждой реакционной смеси методом газовой хрома
тографии при условиях, указанных в 4.3. Каждую реакционную смесь анализируют дважды. Образцы
стабильны в течение нескольких часов после завершения реакции.
5.2 Приготовление и анализ товарной смеси моноглицеридов
Используя микрошприцы (4.8 и 4.9). переносят 200 мкл товарной смеси моноглицеридов, раство
ренной в пиридине (3.11), и 100 мкл MSTFA (3.1) в ампулу вместимостью 10 см3(4.6). Избегают контакта с
влагой. Закрывают герметично ампулу и энергично встряхивают. Выдерживают 15 мин при комнатной
температуре, затем добавляют 8 см3н-гептана (3.3). Анализируют 1 мкл смеси методом газовой хрома
тографии при условиях, указанных в 4.3.
5.3 Отбор проб
В настоящем стандарте не описан метод отбора проб. Отбор проб рекомендуется проводить в со
ответствии со стандартом [1].
з