ГОСТ Р ИСО 13899-2—2009
7.4 Приготовление двух градуировочных растворов Кц, и К»п
Для каждого образца п готовят по 7.4.1 и 7.4.2 два близких по матрице градуировочных раствора
и Ки„ с концентрациями ниобия в растворе К^пнемного ниже и в КНп немного выше, чем в растворе
анализируемой пробы.
7.4.1 Используют результаты, полученные по 7.3.7. и рассчитывают приблизительное количество
ниобия ms (мг) в растворе анализируемой пробы. Добавляют с помощью откалиброванной пипетки
mLn= (ms- 0.05 х ms) подходящего раствора ниобия (4.8, 4.9 или 4.10) в один политетрафторэтилено-
вый стакан с отметкой KLnи тНп= (т&+ 0,05 х тг) — во второй стакан с отметкой КНо.
7.4.2 Все матричные элементы, содержащиеся в анализируемой пробе концентрацией свыше
1%. добавляют в виде стандартных растворов (4.11) в техже количествах, что и в матрице (с точностью
до 1 %) к градуировочным растворами КЦп.
7.4.3 Подготовку растворов проб стали для определения содержания ниобия готовят в соотве
тствии с 7.1.2 — 7.1.6.
7.5 Определение содержания ниобия в растворах проб стали
7.5.1 Измеряют абсолютную или относительную интенсивность аналитической линии ниобия, на
чиная с градуировочного раствора с меньшей концентрацией ниобия К1п. Затем измеряют раствор про бы
Тп и градуировочный раствор с большей концентрацией К„п. Повторяют измерения в указанной
последовательности три раза и рассчитывают средние интенсивности lLr и /Нпдля градуировочных рас
творов KL„ и КНли 1Тдля раствора пробы соответственно.
7.5.2 Строят градуировочный график зависимости измеренных интенсивностей lLf>и 1^ от коли
чества ниобия mLn и тНпв градуировочных растворах. Определяют количество ниобия тТв растворе
пробы интерполяцией измеренной интенсивности /г между /Lnи /н„.
8 Определение результатов
8.1 Метод расчета
Массовую долю ниобия WNb,%, вычисляют по формуле
« *•« *!.(1)
m
где mNa— количество ниобия в растворе пробы, мг:
m — масса навески пробы, г.
8.2 Прецизионность
Плановые испытания настоящего метода проводились в тринадцати лабораториях на одиннадца
ти образцах с различным содержанием ниобия. Каждая лаборатория выполняла по три определения
каждого образца (примечания 1 и 2).
П р и м е ч а н и е 1— Два из трех определений выполнялись е условиях повторяемости по ИСО 5725-1.
т. е. одним оператором на одной аппаратуре е идентичных условиях выполнения анализа с одной калибровкой и
минимальным периодом времени.
П р и м е ч а н и е 2 — Третье определение выполнялось а другое время тем же оператором, что и в приме
чании 1, с использованием той же аппаратуры с новой градуировкой.
Анализируемые образцы приведены в приложении С.
Полученные результаты были статистически обработаны в соответствии с ИСО 5725.1 —
ИСО 5725.3. Полученныеданные показывают логарифмическую зависимость между содержанием нио
бия. пределом повторяемости г, пределом воспроизводимости и пределом промежуточной прецизион
ности RwRw результатов анализа (примечание 3), как представлено в таблице 4.
Т а б л и ц а 4 — Результаты пределов повторяемости, воспроизводимости и промежуточной прецизионности
В процентах
Массовая доля ниобия
Предел повторяемости г
Предел промежуточной
прецизионности
Rш
Предел воспроизводимости
Я
0.005
0.00032
0.00054
0.0010
5