ГОСТ Р ИСО 13899-2—2009
Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы ЙС Т А Н Д А Р ТР О С С И Й С К О ЙФ Е Д Е Р А Ц И И
Сталь
Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ
С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ МЕТОД
Ч а с т ь 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИОБИЯ
Steel. Determination of Mo. Nb and W contents in alloyed steel. Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometrlc method. Part 2. Determination of Nb content
Дата введения — 2010—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно свя
занной плазмой метод определения ниобия в сталях. Метод применим для определения массовойдоли
ниобия в диапазоне 0,005 % — 5 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ИСО 648:1977 Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой
ИСО 1042:1983 Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой
ИСО 3696:1987 Вода для проведения анализа в лабораториях. Технические условия и методы ис
пытаний
ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 1. Основные положения и определения
ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного
метода измерений
ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа
3 Сущность метода
Пробу растворяют в смеси хлористоводородной, азотной и фтористоводородной кислот и выпари
вают со смесью фосфорной и хлорной кислот. Добавляют фтористоводородную кислоту и. в случае не
обходимости, раствор элемента в качестве внутреннего стандарта. Далее раствор разбавляют до
определенного объема. Полученный раствор фильтруют, распыляют в плазму атомно-эмиссионного
спектрометра и измеряют интенсивность излучения элемента одновременно с измерением светового
излучения элемента внутреннего стандарта.
Применяют методкалибровки, основанный на подборе растворов для калибровки, близких посоставу
(матрице) и содержанию ниобия в анализируемой пробе. Таким способом, учитывая влияние матрицы,
обеспечивается высокая точность измерений даже для образцов высоколегированных сталей, где спект
ральные помехи могут быть значительными. Все помехи должны сводиться кминимуму, ипоэтому использу
емый спектрометр должен удовлетворять необходимым требованиям по выбору аналитических линий.
Чтобы тщательно подобрать нужную матрицу, необходимо знать концентрацию всех элементов
пробы с точностью до одного процента. Следовательно, необходимо выполнить предварительный ана
лиз пробы каким-либо полуколичественным методом.
Издание официальное
1