ГОСТ Р ИСО 13899-2—2009
Т а б л и ц е 3 — Навеска пробы
Массовая доля ниобия. ‘Я
Навеска пробы, г
От 0.005 до 0.5 включ.
0.5
Св. 0.5 до 5 включ.
0.25
7.1.2 Добавляют 10 см3 хлористоводородной кислоты (4.2). 2см3азотной кислоты (4.3) и5 см3фто
ристоводородной кислоты (4.1) и продолжают нагревание до полного растворения. Образующийся оса
док (налет) на стенках стакана смывают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Добавляют
20 см3 смеси кислот для выпаривания (4.6) и нагревают до появления паров хлорной кислоты. Продол
жают выпаривание в течение 2 — 3 мин (белые пары должны быть вверху ПТФЭ-стакана).
7.1.3 Охлаждают раствор и добавляют 10 см3воды для растворения солей. Если осадок полнос
тью не растворился, то добавляют 2см3фтористоводородной кислоты имедленно нагревают в течение
20 мин до полного растворения осадка.
7.1.4 Охлаждают раствор до комнатной температуры и переводят количественно в мерную поли
пропиленовую колбу (5.3) вместимостью 100 см3. Если используют внутренний стандарт, то добавляют
1см3раствора внутреннего стандарта (4.7). При добавлении внутреннего стандарта необходимо тща
тельно следить за тем. чтобы добавляемый объем был абсолютно одинаковый для каждой колбы.
7.1.5 Раствор, полученный в соответствии с 7.1.4, доводят до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
7.1.6 Фильтруют все растворы через бумажные фильтры средней плотности, отбрасывая первые
2 — Зсм3.
7.2Подготовка к спектрометрическим измерениям
7.2.1 Включают спектрометр и нагревают в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
7.2.2 Прибор оптимизируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
7.2.3 Готовят программное обеспечение спектрометра для измерения интенсивности аналити
ческих линий, расчета среднего значения и относительного стандартного отклонения.
7.2.4 Если используют внутренний стандарт, то готовят программное обеспечение для расчета
отношения между интенсивностями аналитических линий определяемого элемента и элемента внут
реннего стандарта. Интенсивностьлинии внутреннего стандарта необходимо измерять одновременно с
интенсивностью аналитической линии.
7.2.5 Требованияк рабочимхарактеристикамспектрометра должнысоответствовать
5.1.2 — 5.1.4.
7.3 Предварительный анализ раствора пробы
Готовят растворы для калибровки Kosили КГусоответствующие массовой доле ниобия 0.5 % или
5 % в зависимости от ожидаемого содержания, и раствор матрицы, соответствующий раствору пробы.
Готовят также контрольный градуировочный раствор К0тем же способом, что и градуировочный, но без
добавления раствора ниобия.
7.3.1 Добавляют, используя пипетку. 2,5 см3раствора ниобия (4.8) в полипропиленовую мерную
колбу (5.3) вместимостью 100 см3с отметкой К05(соответствует содержанию Nb0,5 %) или 12.5 см3рас
твора ниобия (4.8) в мерную колбу вместимостью 100 см3 (5.3) сотметкой Кь(соответствуетсодержанию
Nb 5 %).
7.3.2 К градуировочному раствору Кол или Къдобавляют все элементы матрицы концентрацией
более 1%, используя стандартные растворы (4.11) с точностью до 1 % и раствор внутреннего стандар та
(4.7). Расчеты необходимо проводить с учетом массы навески пробы 0,5 г или 0.25 г.
7.3.3 Во вторую полипропиленовую мерную колбу вместимостью 100 см3(5.3) с отметкой К0 до
бавляют матричные элементы (7.3.2) и внутренний стандарт (4.7) при использовании.
7.3.4 В обе колбы добавляют 20 см3 смеси кислот для выпаривания (4.6), доводятдо метки водой
и перемешивают.
7.3.5 Измеряют абсолютные или относительные интенсивности растворов К0и Кс 5или /С..
7.3.6 Измеряют абсолютные или относительные интенсивности для раствора пробы Тп.
7.3.7 Рассчитывают приблизительную концентрацию ниобия в растворе пробы интерполяцией
между абсолютными или относительными интенсивностями растворов К0и Kos или Кгу
4