ГОСТ Р ИСО 13899-2—2009
4 Реактивы
Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты и
дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.
4.1 Фтористоводородная кислота. 40 %-ная (массовая доля), плотностью р %1,14 г/см1.
4.2 Хлористоводородная кислота плотностьюр *1.19 г/см3.
4.3 Азотная кислота плотностью р *1,40 г/см3.
4.4 Ортофосфорная кислота плотностью р * 1.70 г/см3, разбавленная 1:1.
4.5 Хлорная кислота плотностью р *1.54 г/см3, разбавленная 1:1.
4.6 Смесь кислот для выпаривания: смешивают 100 см3ортофосфорной кислоты (4.4) и 300 см3
хлорной кислоты (4.5).
4.7 Раствор внутреннего стандарта концентрацией 1000 мг/дм3
Выбирают подходящий элемент в качестве внутреннего стандарта и готовят раствор концентраци
ей 1000 мг/дм3. Внутреннийстандарт должен бытьчистым, отсутствовать в пробе и ненакладываться на
аналитические линии.
Длина волны элемента внутреннего стандарта не должна накладываться на длины волн элемен
тов. присутствующих в растворе пробы.
Внутренний стандарт должен полностью растворяться в используемых кислотах, не образуя осад
ка. Условия возбуждения аналитической линии и линии внутреннего стандарта должны совпадать.
4.8 Раствор ниобия концентрацией 1000 мг/дм3
Взвешивают с точностью до 0.0001 г0.5 г высокочистого ниобия чистотой более 99.95 % и раство
ряют в смеси: 30 см3фтористоводородной кислоты и 3 см3азотной кислоты. Раствор охлаждают и коли
чественно переносят в пластмассовую мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см3,доводятдо
метки водой и перемешивают. 1 см3 этого раствора содержит 1 мг ниобия.
П р и м е ч а н и е — Нельзя использовать ранее приготовленный стандартный раствор ниобия для после
дующих анализов.
4.9 Раствор ниобия концентрацией 100 мг/дм3
Переносят с помощью откалиброванной пипетки 25 см3 основного стандартного раствора нио
бия (4.8) в пластмассовую мерную колбу содной меткой вместимостью 250 см3.Добавляют 2.5 см3 фто
ристоводородной кислоты (4.1). Доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 этого раствора
содержит 0,1 мг ниобия.
4.10 Раствор ниобия концентрацией 10 мг/дм3
Переносят с помощью откалиброванной пипетки 2.5 см3 основного стандартного раствора нио
бия (4.8) в пластмассовую мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см3.Добавляют 2,5 см3 фто
ристоводородной кислоты (4.1). доводятдо метки водой иперемешивают. 1см3этого раствора содержит
0,01 мг ниобия.
4.11 Растворы мешающих и матричных элементов
Готовят стандартные растворы каждого элемента, содержание которого в анализируемой пробе
свыше 1% по массовойдоле. Используют чистые элементы или окислыс массовойдолей ниобия менее
10 мкг/г. Допускается использовать растворы мешающих и матричных элементов, если содержание в них
ниобия менее, чем указано выше.
П р и м е ч а н и е — Если добавляют большое количество элемента (например, железа), то преимущество
следует отдавать чистому металлу и взвешивать точное количество (см. 7.3.7.4). В этом случае используют проце
дуру растворения по 7.1.2.
5 Средства измерений и вспомогательное оборудование
Применяемые пластмассовые пипетки и колбы должны быть откалиброваны в соответствии с
ИСО 648 и ИСО 1042.
5.1 Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой и системой
распыления, стойкой к фтористоводородной кислоте
При использовании тефлонового распылителя рекомендуется для улучшения смачиваемости в
распылитель и распылительную камеру добавить поверхностно-активное вещество. Однако современ
ные распылители частоделают из пластиковых материаловс лучшими по сравнению с тефлоном харак-
2