ГОСТ Р ИСО 13899-2—2009
теристиками смачиваемости и, следовательно, они могут быть использованы (как в случае корундовых
распылителей) без применения поверхностно-активного вещества.
Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой будет удовлетворять необхо
димым требованиям, если после оптимизации в соответствии с 7.2.1 — 7.2.4 будут соблюдены крите
рии. предусмотренные в 5.1.2 — 5.1.4.
Спектрометр может быть любого типа. Последовательный тип позволяет работать как с внутрен
ним стандартом, так и без него. Однако в случае применения внутреннего стандарта спектрометр дол
жен иметь дополнительное устройство для одновременного измерения аналитической линии и линии
внутреннего стандарта.
5.1.1 Аналитические линии
Настоящий стандарт не устанавливает использование конкретной аналитической линии. Это обя
зывает каждую лабораторию тщательно исследовать линии, имеющиеся на ее оборудовании, чтобы
найти наиболее подходящие с точки зрения чувствительности и избирательности.
В таблице 1приводятся два варианта аналитических линий с указанием возможных влияний (при
ложение В).
Т а б л и ц а1 — Примеры аналитических линий и влияния мешающих элементов при определении ниобия
Элемент
Длина волны.нм
Мешающие элементы
Nb
309.41
V. Cr. N1
Nb
316. 34
Fe. Cr. V. W. Ti
Линию для элемента внутреннего стандарта следует выбирать в соответствии с 4.7. Однако реко
мендуется использоватьлинию Sc 363,07 нм. Эта линия свободна от влияния мешающихэлементов иих
содержаний (приложение В).
5.1.2 Минимальное практическое разрешение спектрометра
Рассчитывают ширину полосы в соответствии с А.1 (приложение А) для используемой длины вол
ны. в том числе и для линии внутреннего стандарта. Ширина полосы должна быть 0,030 нм.
5.1.3 Минимальная кратковременная прецизионность
Рассчитывают кратковременную прецизионность в соответствии с А.2 (приложение А).
Относительное стандартное отклонение недолжно превышать 0.5 % средних абсолютных или от
носительных интенсивностейдля концентраций ниобия (мг/дм3), превышающих предел обнаружения по
5.1.4 в 100 — 1000 раз. Для концентраций, превышающих предел обнаружения в 10 — 100 раз. относи
тельное стандартное отклонение не должно превышать 5 %.
5.1.4 Предел обнаружения (ПО) и предел количественного определения (ПКО)
Рассчитывают ПО и ПКО в соответствии с А.З (приложение А) для используемой аналитической
линии. Их значения не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Предел обнаружения и предел количественного определения
Элемент
Предел обнаружения, мг/дм’
Предел количественного определения,
мг/дм1
Nb
0.05
0.25
5.2 Политетрафторэтилеиовые стаканы (ПТФЭ-стаканы).
5.3 Полипропиленовые мерные колбы вместимостью 100 см3.
6 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовка проб — по ИСО 14284.
7 Проведение анализа
7.1 Приготовление раствора пробы для анализа Т„
7.1.1 Взвешивают с точностьюдо 0,0005 г навеску пробы в соответствии с таблицей 3 и помещают
в политетрафторэтиленовый стакан.
з