ГОСТ Р 53203—2008
7.3 Контрольные стандарты (мониторы) коррекции дрейфа (произвольные)
Установлено, что несколько различных материалов пригодны для использования в качестве кон
трольных стандартов коррекции дрейфа. Примерами серосодержащих материалов, признанных при
годными, являются обновляемые жидкие нефтепродукты, почти неизменные твердые вещества,
спрессованные порошковые материалы, металлические сплавы или сплавленные стеклянные диски.
Скорость счета импульсов контрольного стандарта в сочетании со временем счета импульсов должна
бытьдостаточнойдля того, чтобы давать относительную ошибкусчета импульсов менее 1%. Скорость
счета импульсов контрольного стандарта определяют во время калибровки (9.4) и еще раз во время
анализа (10.1). Эти скорости счета импульсов используют для расчета поправочного коэффициента
коррекции дрейфа (11.1).
7.3.1Коррекцию дрейфа обычно автоматически включают в программное обеспечение, хотя
расчет можно постоянно делать вручную. Для рентгеновских приборов с высокой стабильностью зна чение
поправочного коэффициента коррекции дрейфа не должно сильно отличаться от единицы.
П р и м е ч а н и е — Для этой цели можно использовать калибровочные стандартные образцы. Так как после
каждого определения необходимо уничтожать стандартные образцы, то для ежедневного применения целесооб
разно использовать более дешевые материалы.
7.4 Белое масло или другой пригодный базовый материал с содержанием серы менее
2 мг/кг
При ожидаемом низком (менее 200 мг/кг) содержании серы следует содержание серы базового
материала (при любом его значении) включить в расчет концентрации калибровочного стандартного
образца (9.1).
7.5 Прозрачная для рентгеновских лучей пленка
Можно использовать любую пленку, устойчивую к воздействию образца, не содержащую серу и
достаточно прозрачную для рентгеновских лучей. Пленки могут быть из полиэфира, полипропилена,
поликарбоната и полиамида. Однако образцы с высоким содержанием ароматических углеводородов
могут растворять пленки из полиэфира и поликарбоната.
7.6 Газ гелий чистотой не менее 99,9 %.
7.7 Газ для счета импульсов, для приборов, снабженных проточными пропорциональными счет
чиками потока.
7.8 Кюветы для образца, совместимые с образцом и требованиями к геометрии спектрометра.
Предпочтительны легко удаляемые кюветы.
7.9 Образцы для проверки калибровки, порции одного или более жидкого нефтепродукта или
стандартные образцы с известным содержанием серы и не использованные при построении калибро
вочной кривой. Стандартные образцы должны быть использованы для определения точности началь ной
калибровки (9.5).
7.10 Образцы контроля качества (образцы ОС), стандартные образцы нефти или нефтепродук
тов. представительные для образцов, регулярно используемых для проверки того, что система нахо
дится под статистическим контролем (раздел 13).
П р и м е ч а н и е 1 — Должна проводиться проверка системы контроля с помощью образцов QC и построе
ния контрольных таблиц. Подразумевается, что процедуры контроля качества находятся в компетенции отдельной
лаборатории.
П р и м е ч а н и е 2 — Подходящие образцы контроля качества можно приготовить, комбинируя части стан
дартных образцов.
8Отбор проб и подготовка образцов
8.1 Отбор проб следует проводить по возможности в соответствии с инструкциями, изложенны
ми в руководствах АСТМ Д 4057 и АСТМ Д 4177.
8.2 При использовании многоразовых юовет перед каждым применением их очищают и сушат.
Нельзя повторно использовать одноразовые кюветы. Для каждого образца требуется новый
(неиспользованный) кусочек рентгеновской пленки для кюветы. Избегают касания руками внутренней
5